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HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留 预览 被引量：4
1
作者 孙清荣 郭礼强 +1 位作者 张金玲 刘永强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第4期127-132,共6页
利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外... 利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 高效液相色谱 兽药 鸡肉 多残留
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查中华鳖中42种兽药残留 预览 被引量：6
2
作者 李诗言 张海琪 +3 位作者 郑重莺 周凡 林静 王扬 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期42-51,共10页
建立了中华鳖中42种兽药残留的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查方法。采用乙腈/水（6∶4,V/V）提取样品,经HLB柱吸附净化后上机。质谱正离子扫描模式下,10 min内42种药物得以色谱分离,所有药物在线性范围内线性良... 建立了中华鳖中42种兽药残留的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查方法。采用乙腈/水（6∶4,V/V）提取样品,经HLB柱吸附净化后上机。质谱正离子扫描模式下,10 min内42种药物得以色谱分离,所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为5~50μg/kg,3个添加水平（n=6）下的平均回收率为56.8%~103.8%,相对标准偏差（RSD）为1.26%~10.01%。本方法采用精确质量数据库和二级谱图库检索的方式,实现了中华鳖中42种兽药快速定性确证。应用所建立的方法对28个中华鳖样品进行筛查,共检出3种兽药残留。该方法操作简便、结果准确,适用于中华鳖中多种兽药的快速筛查分析。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 多残留 中华鳖 筛查 兽药
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中75种农药残留量 被引量：7
3
作者 吴凤琪 沈金灿 +1 位作者 吴卫东 蓝芳 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第5期268-274,共7页
目的：建立葡萄酒中75种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经二氯甲烷提取，经过CarbonNH2Cartridger复合固相萃取柱净化处理后，采用GC—MS／MS在选择反应监测离子（SRM）@模式下进行质谱定性与内标法定量。结果：在50... 目的：建立葡萄酒中75种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经二氯甲烷提取，经过CarbonNH2Cartridger复合固相萃取柱净化处理后，采用GC—MS／MS在选择反应监测离子（SRM）@模式下进行质谱定性与内标法定量。结果：在50．0-500．0μg／L范围内，75种农药的回收率在60．0％-110．0％，相对标准偏差（RSD）均在15％以内。结论：所建立的方法简便快捷，可满足检验检疫实际需求。 展开更多
关键词 葡萄酒 多种农药残留 GC—MSMS
快速检测琯溪蜜柚中农药残留的方法 预览 被引量：1
4
作者 林红梅 傅金英 《东南园艺》 2014年第5期32-35,共4页
建立了同时测定琯溪蜜柚中残留的10种农药的固相萃取—气质联用色谱分析方法。蜜柚样品经绞碎后,以乙腈为提取剂,超声波反复提取,提取液经无水硫酸钠脱水后,过GCB/PSA混合小柱净化,并以乙腈-甲苯（体积比为3：1）溶液洗脱,洗脱液经浓缩... 建立了同时测定琯溪蜜柚中残留的10种农药的固相萃取—气质联用色谱分析方法。蜜柚样品经绞碎后,以乙腈为提取剂,超声波反复提取,提取液经无水硫酸钠脱水后,过GCB/PSA混合小柱净化,并以乙腈-甲苯（体积比为3：1）溶液洗脱,洗脱液经浓缩后,用于气相色谱-质谱联用仪分析。采用DB-35MS毛细管柱分离,以高纯氦气为载气,梯度升温,在选择离子（SIR）监测模式下进行分析检测。分析表明,10种农药标准曲线的回归系数R2均大于等于0.98,线性范围为0.1-1.0 mg·L^-1,检出限为0.01-0.05 mg·L^-1,在蜜柚中添加浓度为0.2mg·kg^-1的各种农药,其添加回收率为88.3%-104.0%,相对标准偏差为4.46%-10.98%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 琯溪蜜柚 气质联用 农药 残留 选择离子
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有机磷杀虫剂多残留免疫分析技术研究进展 被引量：2
5
作者 祁志军 寇立泉 +1 位作者 王东方 刘爽 《食品安全质量检测学报》 2013年第1期共11页
有机磷杀虫剂是一类重要的农业生产资料,在防治害虫和增加粮食产量方面发挥了极大的作用,但由于其大量使用带来的环境问题越来越受到人们的关注.因此,如何快速准确地检测其在农作物及环境中的残留、尤其是多种农药的残留,一直是研究的热... 有机磷杀虫剂是一类重要的农业生产资料,在防治害虫和增加粮食产量方面发挥了极大的作用,但由于其大量使用带来的环境问题越来越受到人们的关注.因此,如何快速准确地检测其在农作物及环境中的残留、尤其是多种农药的残留,一直是研究的热点.近年来,基于抗原抗体特异性识别反应机理,研究者在农药多残留免疫分析方面做了大量的探索.本文针对有机磷类杀虫剂的多残留免疫分析,从采用混合抗体、多抗原决定簇抗体、共性结构抗体及单链可变区抗体几个方面做了详细地总结,并对存在的问题进行了探讨,以期为今后的研究提供借鉴. 展开更多
关键词 有机磷 多残留 抗原 免疫分析
高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 预览 被引量：7
6
作者 王伟 黄显会 +2 位作者 王辉 严常燕 孔祥凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1028-1032,共5页
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱... 采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5g样品，用含 1％（v／v）三乙胺的乙腈提取，经MAX柱净化。以乙腈和0．02mol／L乙酸铵水溶液（pH4．0）作为流动相，经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测，外标法定量。结果表明：空白加标奶样中4种药物在5～500μg／kg范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0．99。空白加标奶样品的检出限（LOD）为3μg／kg．定量限（LOQ）为5μg／kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1／2最高残留限量（MRL）、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92．20％～95．13％和5．55％～16，30％；87．40％-94．74％和5．40％～12．21％；85．97％～91．09％和2．57％～8．17％；77．85％～95．36％和5．02％～13．15％表明该检测方法简单，灵敏．适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱 硝碘酚腈 氯羟柳胺 氯氰碘柳胺 碘醚柳胺 奶 多残留
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气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量 预览 被引量：7
7
作者 黄晓会 薛健 +2 位作者 徐小龙 刘艳 张健 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期409-412,共4页
建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮（体积比1∶1）为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器（ECD）测定25种有机... 建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮（体积比1∶1）为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器（ECD）测定25种有机氯农药的残留量。结果表明：在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差（RSD）分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。 展开更多
关键词 菊花 气相色谱 有机氯农药 多残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留 预览 被引量：12
8
作者 宋伟 胡艳云 +6 位作者 韩芳 吕亚宁 郑屏 周芳芳 陈晓妹 邱静 周晓莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1161-1166,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种... 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 二氯二甲吡啶酚 磺胺 喹诺酮 鸡肉 多残留
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全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留 预览 被引量：3
9
作者 刘红梅 李文英 +1 位作者 黎小鹏 韩海涛 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期93-95,共3页
建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目... 建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。 展开更多
关键词 全自动索氏提取 气相色谱 农药多残留 小麦粉
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气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留 预览 被引量：30
10
作者 许秀莹 施海燕 王鸣华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期 99-103,共5页
为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径，建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法，并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明，以乙腈... 为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径，建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法，并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明，以乙腈超声提取、经PolymerTrapSPE净化，用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测，6种烟碱类农药在0．1～10mg／kg质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9918～0．9989。在大米中添加0．05、0．2、1mg／kg3个浓度的平均回收率为83．1％～101．4％，相对标准偏差为1．3％～8．9％，最小检出量为0．0020．012ng，最低检测浓度为0．05mg／kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 大米 烟碱类农药 多残留
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留 预览 被引量：2
11
作者 邹孝 高熹 +7 位作者 刘小文 肖昭竟 段云鹏 胡羽 吴国星 叶敏 肖春 李正跃 《广东化工》 CAS 2011年第10期 135-136,113,共3页
本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物... 本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱联用 茶叶 高毒有机磷农药 多残留
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人参中18种有机氯农药多残留分析方法 被引量：4
12
作者 黄晓会 薛健 +3 位作者 吴晓波 庞作正 薛雯 程猷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期299-303,共5页
建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮（1∶1,体积比）为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器... 建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮（1∶1,体积比）为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定。结果表明：该方法在10、50、100μg/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余分别在75.1%～107.7%、72.1%～98.6%和71.5%～105.4%,相对标准偏差（RSD）分别为2.5%～11.3%、2.6%～12.5%和1.1%～11.2%;方法的检出限为3.14μg/kg,定量限为10μg/kg。 展开更多
关键词 人参 气相色谱 有机氯农药 多残留
QuEChERS-气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究 预览 被引量：18
13
作者 吴剑威 徐荣 +2 位作者 赵润怀 陈波 陈君 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期167-170,共4页
建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比95：4：1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）方法进行净化,采用气相色谱法进行检测。结果表明：九种农药... 建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比95：4：1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）方法进行净化,采用气相色谱法进行检测。结果表明：九种农药在1.0～100ng/mL范围内线性良好,3个添加水平的平均回收率分别为76.0%～114.0%、86.1%～95.7%和82.8%～104.6%,检出限在0.4～1.5μg/kg范围内。该方法快速、简便,并且成本较低。 展开更多
关键词 气相色谱 QUECHERS 中药 多残留 有机氯 快速检测
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烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定 预览 被引量：2
14
作者 郑仁锦 李耀平 +2 位作者 黄宏南 李捷 方成俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期 568-572,共5页
建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分... 建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法。烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测。结果表明,6种化合物在0.5-1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03-2.3μg/kg,定量下限为0.09-7.7μg/kg,平均加标回收率为75%-104%,相对标准偏差（RSD）为1.6%-15%,满足当前进出口残留控制要求。 展开更多
关键词 农药 多残留 液相色谱-质谱/质谱法 烤鳗
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液相色谱质谱法测定虾中16种磺胺类药物残留 预览 被引量：4
15
作者 陈军 王瑞龙 +2 位作者 朱品玲 方成俊 陈俊玉 《广州化工》 CAS 2010年第10期 167-169,共3页
建立了虾中16种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用乙腈和无水硫酸钠提取两次,合并提取液,旋转蒸干后,用甲醇水溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对虾中1... 建立了虾中16种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用乙腈和无水硫酸钠提取两次,合并提取液,旋转蒸干后,用甲醇水溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对虾中16种磺胺类药物残留进行定性分析和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 多残留 虾
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固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留 预览 被引量：11
16
作者 田媛 张尊建 +2 位作者 李静 李文静 陈法 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-65,共6页
目的：建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法：鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS... 目的：建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法：鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸（13∶87）,色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果：建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论：建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 鸡蛋 多残留 LC-MS/MS 固相萃取
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基质固相分散气相色谱法测定甘蔗中三嗪类除草剂 被引量：7
17
作者 彭金云 韦良兴 +1 位作者 农克良 林润国 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期共4页
建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,... 建立了基质固相分散-气相色谱-氢火焰离子化检测器同时检测甘蔗中7种三嗪类除草剂(西玛津、莠去津、特丁津、西草净、阿灭净、扑草净、特丁净)残留量的方法。甘蔗样品经弗罗里硅土研磨均匀后,石墨化碳黑净化,无水硫酸钠脱水,乙腈淋洗,旋蒸浓缩后用气相色谱检测。7种除草剂在0.5～10.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数在0.9964～0.9992之间;7种除草剂的检测限为0.01～0.04mg/Kg,样品的添加回收率为82.2%～93.4%,相对标准偏差为2.7%～7.2%。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 三嗪类除草剂 多残留 甘蔗
液相色谱-串联质谱法测定猪肉中23种磺胺及其增效剂残留 被引量：18
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作者 杜玥 杨慧元 徐伟东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期471-478,共8页
目的：建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶... 目的：建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶。方法：猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源（ESI）,在正离子条件下以多反应监测（MRM）方式进行扫描。采用13C6-磺胺甲噁唑为内标定量分析。结果：该法线性范围为1.0～100μg·kg-1（磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg-1起）,以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%～120%,各被测物的最低定量浓度为0.2～5.0μg·kg-1。结论：该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测。 展开更多
关键词 磺胺 磺胺增效剂 液相色谱-串联质谱法 多残留检测 猪肉
蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析 被引量：3
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作者 桑园园 魏朝俊 +1 位作者 贾临芳 赵建庄 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期832-836,共5页
建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程... 建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%～120%,相对标准偏差〈20%,最低检出限在0.0012～0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。 展开更多
关键词 GC-MS 有机磷农药 多残留
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 预览 被引量：38
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作者 郭黎明 朱奎 +3 位作者 江海洋 李建成 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期 412-416,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈（体积比为1∶4）、乙腈提取,合... 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈（体积比为1∶4）、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈（体积比为85∶15）溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差（RSD）为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素 磺胺 喹诺酮 多残留 鸡肝
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