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拉曼光谱技术用于盐酸二甲双胍片含量的快速筛查
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作者 徐可 郝伟 +3 位作者 朱娜 靳茂礼 周建敏 曹凤习 《中国药师》 CAS 2019年第3期548-551,共4页
目的:建立采用拉曼光谱技术测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法:以紫外法测定盐酸二甲双胍片的含量作为参考值,采集32批次样品的拉曼光谱图,结合偏最小二乘法建立定量分析模型。考察不同建模波段与不同光谱处理方法对所建模型预测精度... 目的:建立采用拉曼光谱技术测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法:以紫外法测定盐酸二甲双胍片的含量作为参考值,采集32批次样品的拉曼光谱图,结合偏最小二乘法建立定量分析模型。考察不同建模波段与不同光谱处理方法对所建模型预测精度的影响。结果:采用500.00~1 000.00cm-1波段的光谱数据,结合多元散射校正与Savitzky-Golay平滑(7点3项式)处理后,所建定量模型预测精度高。模型相关系数(R)为0.990 1、校正均方差(RESEC)为0.160 1,'留一法'内部交叉验证相关系数(R)为0.942 6、交叉验证均方差(RESECV)为0.380 2,外部验证相关系数(R)为0.908 0、预测均方差(RESEP)为0.284 0,预测值与参考值的偏差均在±0.50%范围内。结论:该方法测定速度快、准确度高、简便环保,可用于盐酸二甲双胍片质量的现场快速筛查。 展开更多
关键词 拉曼光谱 盐酸二甲双胍片 含量测定 无损检测 快速筛查
HPLC测定不同产地昆明山海棠中的雷公藤红素
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作者 周琪 刘美君 +4 位作者 董鉴霞 李林宏 龚盼竹 郭宇 王曙 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期311-314,共4页
目的采用HPLC法测定多个产地野生昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hutch中雷公藤红素的含量,并进行含量比较。方法采用Chromplus■C18色谱柱(250 nm×4.6μm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 mL·... 目的采用HPLC法测定多个产地野生昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hutch中雷公藤红素的含量,并进行含量比较。方法采用Chromplus■C18色谱柱(250 nm×4.6μm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长425 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果2×10^-5~0.5 mg·mL^-1雷公藤红素的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为87.00%,RSD=1.52%(n=6)。7个产地21批昆明山海棠中雷公藤红素含量最高的为0.82‰,最低的为0.12‰,含量的平均值为0.33‰。结论所用方法操作简便、分析快速、重复性好、准确度高,可作为昆明山海棠药材中雷公藤红素的定量分析方法,为该类药材的合理运用提供一定依据;建议设定昆明山海棠中雷公藤红素的含量不低0.1‰。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 雷公藤属 雷公藤 昆明山海棠 自身性免疫疾病 银屑病 雷公藤红素 含量测定 定量
基于多成分含量测定及色谱指纹图谱技术提升白术药材质量标准 预览
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作者 刘青 申洁 +3 位作者 肖苏萍 郭凯 何春年 王继永 《中国现代中药》 CAS 2019年第8期1062-1067,共6页
目的:本文拟建立白术药材的含量测定和液相色谱指纹图谱评价方法,提出其主要活性成分白术内酯I-Ⅲ的含量限度以及白术药材特征色谱峰,为白术药材质量标准的提升和完善提供参考。方法:系统地收集7个省市共38批白术药材,采用HPLC-DAD方法... 目的:本文拟建立白术药材的含量测定和液相色谱指纹图谱评价方法,提出其主要活性成分白术内酯I-Ⅲ的含量限度以及白术药材特征色谱峰,为白术药材质量标准的提升和完善提供参考。方法:系统地收集7个省市共38批白术药材,采用HPLC-DAD方法建立指纹图谱,并测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,结合相似度、系统聚类以及主成分分析法进行综合性分析。结果:38份白术药材样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量分别为(0.101±0.044)%、(0.028±0.021)%和(0.041±0.045)%;指纹图谱中有21个共有峰,并选定其中10个较为明显的色谱峰作为白术药材的特征峰;综合分析显示,产地是影响白术药材内在质量差异的重要因素。结论:不同来源白术药材内在质量差异较大,所建立的含量测定方法和指纹图谱技术能够较准确反映药材质量,且两者结果较为一致,考虑到不同来源样品含量差异大,根据稳定性较高的道地产区浙江产白术的含量测定结果,建议白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的最低含量限度分别为0.082%、0.014%和0.013%,可为2020版《中华人民共和国药典》关于白术药材质量标准的修订提供参考。 展开更多
关键词 白术药材 含量测定 指纹图谱 含量限度
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花生种子及花生植株各部位白藜芦醇含量的测定
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作者 宋健 林瑾 +2 位作者 李星 何之平 余少文 《食品科技》 CAS 北大核心 2019年第6期331-335,共5页
为准确测定白藜芦醇在花生种子及花生植株各部位中的含量,通过超声萃取和高效液相色谱法测定花生种子及花生植株各部位的白藜芦醇含量。结果表明,花生植株根部中白藜芦醇含量最高,达到629.487μg/g,花生种子中含量极低,不超过2μg/g;种... 为准确测定白藜芦醇在花生种子及花生植株各部位中的含量,通过超声萃取和高效液相色谱法测定花生种子及花生植株各部位的白藜芦醇含量。结果表明,花生植株根部中白藜芦醇含量最高,达到629.487μg/g,花生种子中含量极低,不超过2μg/g;种子发芽处理后,白藜芦醇含量最高,达到28.041μg/g,满足工业提取对白藜芦醇含量的要求,说明花生种子处理后及花生植株对白藜芦醇来源有较大的经济价值。 展开更多
关键词 含量测定 花生种子及植株 白藜芦醇含量 超声萃取 高效液相色谱 质谱
高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度 预览
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作者 解瑞辉 郭社民 申利平 《中国药业》 CAS 2019年第15期36-38,共3页
目的建立测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Bridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%碳酸氢铵溶液-乙腈(60∶40,V∶V),检测波长为232 nm,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。结果乙酰乌... 目的建立测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Bridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%碳酸氢铵溶液-乙腈(60∶40,V∶V),检测波长为232 nm,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。结果乙酰乌头碱质量浓度在6.0~60.2μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为96.91%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的平均含量分别为100.21%,99.14%,99.72%,含量均匀度(A+2.2 S)分别为12.23,8.61,9.32。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用作乙酰乌头碱片的质量控制。 展开更多
关键词 乙酰乌头碱片 高效液相色谱法 含量测定 含量均匀度检查
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HPLC同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度
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作者 王巧荣 李洁 +1 位作者 王海波 王雪芹 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期294-297,共4页
目的采用高效液相色谱法同时测定复方四嗪利血平片中维生素B1、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平、环戊噻嗪等6种成分的含量及含量均匀度。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.06 mol·... 目的采用高效液相色谱法同时测定复方四嗪利血平片中维生素B1、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平、环戊噻嗪等6种成分的含量及含量均匀度。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,p H3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长228 nm。结果6种成分之间的分离度均大于1.5,各成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r为0.9990~0.9999);精密度、稳定性均符合方法学要求;平均回收率为98.5%~100.4%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论所用方法可同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度,方法准确可靠,简便易行,可为该产品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方四嗪利血平片 含量测定 含量均匀度 质量控制 维生素B1 氢氯噻嗪 芦丁 盐酸异丙嗪 利血平 环戊噻嗪
煤层瓦斯含量测定流程及影响因素分析 预览
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作者 仵胜利 解永青 《陕西煤炭》 2019年第5期39-42,共4页
掌握煤层瓦斯含量可对矿井井田范围内的瓦斯灾害进行全面分析和划分,从而提高瓦斯治理效率和效果,指导矿井进行合理安排采掘布置。在介绍了DGC型瓦斯含量直接测定装置的工作原理后,详细叙述了井下解吸、地面解吸、粉碎解吸、灰分及水分... 掌握煤层瓦斯含量可对矿井井田范围内的瓦斯灾害进行全面分析和划分,从而提高瓦斯治理效率和效果,指导矿井进行合理安排采掘布置。在介绍了DGC型瓦斯含量直接测定装置的工作原理后,详细叙述了井下解吸、地面解吸、粉碎解吸、灰分及水分的试验测定流程,以及瓦斯含量的具体计算过程。此外,阐述了试验注意事项、存在的问题以及相应的优化措施,为分析选择精准的瓦斯治理技术提供了数据保障,进而可服务于矿井的安全高效生产。 展开更多
关键词 煤层瓦斯含量 瓦斯治理 含量测定 影响因素
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黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展 预览
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作者 张雪 《农业科技与装备》 2019年第4期49-50,53共3页
在综述国内黄芪中黄芪甲苷含量测定方法基础上,分析黄芪中的黄芪甲苷含量测定方法研究进展,包括HPLC-ELSD法、HPLC/ESI-MS联用法、HPLC-UV法、UPLC-MS法、HPLC-DAD-ELSD法等,旨在为进一步开展黄芪相关研究提供理论借鉴。
关键词 黄芪甲苷 含量测定 黄芪 HPLC-ELSD HPLC/ESI-MS
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毛细管区带电泳法检测硝苯地平 预览
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作者 张剑 张博 +2 位作者 韩禄 杨阳 刘春叶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期129-132,共4页
建立了检测硝苯地平含量的毛细管区带电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60cm×50μm i.d.,有效长度为50cm),运行缓冲溶液为20mmol/L磷酸盐溶液(pH=8.0),电动进样3.45kPa×5s,运行电压20.0kV,检测波长254nm。结果表明,硝苯地... 建立了检测硝苯地平含量的毛细管区带电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱(60cm×50μm i.d.,有效长度为50cm),运行缓冲溶液为20mmol/L磷酸盐溶液(pH=8.0),电动进样3.45kPa×5s,运行电压20.0kV,检测波长254nm。结果表明,硝苯地平在0.03~0.11mg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9998),低、中、高3个浓度水平的加标平均回收率分别为105.84%、104.60%和98.04%,日内精密度(RSD)为2.1%(n=6),日间RSD为1.4%(n=5)。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于硝苯地平的含量检测。分别应用毛细管电泳法和2005版药典紫外-可见分光光度法对4个不同批号的硝苯地平进行了含量测定,两种测定结果差异较小(0.57%~4.78%)。 展开更多
关键词 硝苯地平 毛细管区带电泳 含量测定 紫外-可见分光光度法
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不同粒径色谱柱测定活血通脉片中人参皂苷类成分含量的比较 预览
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作者 李铮 杜小伟 +4 位作者 王萌萌 范妙璇 于密密 傅欣形 郭洪祝 《中国药品标准》 CAS 2019年第2期149-155,共7页
目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203nm... 目的:建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,控制其处方中人参、三七的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203nm,柱温30℃。结果:建立的4种成分含量测定方法简便、可行;两种粒径色谱柱含量测定结果基本一致。结论:该方法准确可靠,重现性好,小粒径色谱柱方法具有经济省时的特点,可用于活血通脉片的质量控制。 展开更多
关键词 活血通脉片 粒径 含量测定 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1
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HPLC测定三棱入血成分含量
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作者 李进 陈佳丽 +1 位作者 马月光 徐良辉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期1665-1668,共4页
目的建立同时测定三棱入血成分对羟基苯甲酸、香草酸、阿魏酸和芦丁含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液,B为甲醇,进行梯度洗脱;流速1.00mL·min^-1... 目的建立同时测定三棱入血成分对羟基苯甲酸、香草酸、阿魏酸和芦丁含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液,B为甲醇,进行梯度洗脱;流速1.00mL·min^-1;检测波长254nm;柱温为30℃。结果4种成分分离度良好,且均在质量浓度0.0005~0.25mg·mL^-1内有良好的线性关系。各组含药血清样本的精密度RSD<10%,方法回收率>90%;各组样品稳定性RSD均<10%。表明本实验精密度良好,回收率和稳定性均符合药动学要求。结论该检测方法能够同时、快速、准确测定三棱4种有效成分在血清中的含量。 展开更多
关键词 三棱 入血成分 高效液相色谱法 含量测定
HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷及其不确定度评价 预览
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作者 张晓男 魏惠珍 +5 位作者 金浩鑫 吕尚 张丹 肖雄 朱敏 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第1期78-82,共5页
目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量... 目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度及其合成不确定度。结果:桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定结果的合成不确定度为0.83%,在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度为2.36mg/g,最终得其报告不确定度为(142.17±2.36)mg/g。结论:本文利用方法学验证和不确定度的相关理论进行全面评价,证明其含量测定结果的准确性和可靠性,为其他配方颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 配方颗粒 不确定度 含量测定 苦杏仁苷
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甘肃酒泉甜叶菊黄酮提取工艺优化与含量测定 预览
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作者 童红梅 宋巧 +3 位作者 王保平 郭敏 彭涛 张敏 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第1期101-103,118共4页
探究甘肃酒泉产甜叶菊中总黄酮提取的最优工艺,并测定其总黄酮含量。采用正交实验利用高温乙醇超声水浴法提取,利用分光光度法测定其总黄酮含量,芦丁做对照。最佳提取工艺条件为:用80%乙醇,提取功率450W,料液比1:20,提取时间150min,温... 探究甘肃酒泉产甜叶菊中总黄酮提取的最优工艺,并测定其总黄酮含量。采用正交实验利用高温乙醇超声水浴法提取,利用分光光度法测定其总黄酮含量,芦丁做对照。最佳提取工艺条件为:用80%乙醇,提取功率450W,料液比1:20,提取时间150min,温度85℃,提取3次,黄酮提取率最高可达到0.88%。用分光光度法测定得到甘肃酒泉产甜叶菊的叶片中总黄酮的含量为0.686mg/g.DW,茎秆中总黄酮的含量为0.822mg/g.DW,高于全国其他地方产甜叶菊,有极大的开发应用价值。 展开更多
关键词 甜叶菊 黄酮提取 工艺 优化 含量测定
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UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量
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作者 陈宗良 陈桂茜 +3 位作者 赵静芳 周玲娜 蒋士鹏 张辉 《中医药导报》 2019年第14期73-75,83共4页
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35... 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3~0.205,1、0.020,4~0.408,4、0.010,6~0.211,0、0.010,1~0.201,1、0.021,1~0.429,9、0.009,9~0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r>0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。 展开更多
关键词 天麻 UPLC法 含量测定 天麻素 巴利森苷
不同厂家注射用甲磺酸帕珠沙星中甘露醇的含量测定 预览
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作者 晏菊姣 汪鑫 +1 位作者 陈蓉 王珺 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第10期1311-1313,共3页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定注射用甲磺酸帕珠沙星中甘露醇含量。方法采用依利特NH2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(90:10),流速:1 mL·min^-1,柱温:30℃。蒸发光散射检测器,漂移管温度... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定注射用甲磺酸帕珠沙星中甘露醇含量。方法采用依利特NH2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(90:10),流速:1 mL·min^-1,柱温:30℃。蒸发光散射检测器,漂移管温度:90℃,空气流速:2.0 L·min^-1。结果甘露醇在0.792~7.916μg内质量对数和峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为101.2%,RSD=2.1%(n=9)。结论该方法简便,快速,重复性好、准确可靠,可用于注射用甲磺酸帕珠沙星中辅料甘露醇含量的测定。 展开更多
关键词 帕珠沙星 甲磺酸 甘露醇 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
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葛根主产区药材质量研究
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作者 李宗民 朱浩东 +1 位作者 于丹 都晓伟 《中医药导报》 2019年第14期76-79,共4页
目的:对葛根主产区13个样品的化学成分含量进行分析评价,比较各产区的药材质量,为葛根资源的开发利用提供实验依据。方法:参照2015年版《中国药典》的方法测定样品醇浸出物含量,UV法测定总黄酮含量,HPLC法测定葛根素、大豆苷、大豆苷元... 目的:对葛根主产区13个样品的化学成分含量进行分析评价,比较各产区的药材质量,为葛根资源的开发利用提供实验依据。方法:参照2015年版《中国药典》的方法测定样品醇浸出物含量,UV法测定总黄酮含量,HPLC法测定葛根素、大豆苷、大豆苷元含量。结果:研究发现不同产地葛根药材的醇浸出物含量、总黄酮含量和葛根素含量基本呈正比,以其作为指标性成分评价各产地葛根药材的质量具有可行性。不同产地之间比较,以陕西省平利县和江西省信丰县产葛根药材质量最优,其他产区样品亦符合《中国药典》标准。结论:不同产地葛根药材的化学成分含量具有一定差异,但均属于合格产品,其中陕西产葛根药材的质量较优,具有较大的发展利用潜力。 展开更多
关键词 葛根 产区 含量测定 总黄酮 葛根素 HPLC
HPLC同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量 预览
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作者 姚娜 黄燕明 +2 位作者 李雪银 陈桂生 康志英 《中医药信息》 2019年第4期26-29,共4页
目的:建立泽兰配方颗粒的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对咖啡酸、迷迭香酸的含量进行测定,为泽兰配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为325nm,流速为1.0mL/min,测定... 目的:建立泽兰配方颗粒的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对咖啡酸、迷迭香酸的含量进行测定,为泽兰配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为325nm,流速为1.0mL/min,测定了10批泽兰配方颗粒。结果:指纹图谱检测结果中共呈现7个特征峰。含量测定结果表明,咖啡酸、迷迭香酸分别在0.001~0.2054μg、0.0052~1.0304μg范围内的线性关系良好,r=1,两种成分平均回收率分别为99.2%、104.23%,RSD分别为1.23%、1.45%。结论:建立了同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,方法操作简便,准确,重现性好,可用于泽兰配方颗粒的质量研究和评价。 展开更多
关键词 泽兰配方颗粒 HPLC 指纹图谱 含量测定 咖啡酸 迷迭香酸
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高效液相色谱法测定外科舒筋洗剂中盐酸小檗碱的含量 预览
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作者 蔡勇科 吴俊贤 黎晓曲 《中国现代药物应用》 2019年第13期233-236,共4页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量的方法并予以实施,观察效果。方法配置对照品、供试品及阴性对照品溶液,并采用Agilent Eclipse Plus C18(250.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量的方法并予以实施,观察效果。方法配置对照品、供试品及阴性对照品溶液,并采用Agilent Eclipse Plus C18(250.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72)为流动相,检测波长为347nm,流速为1.0ml/min,基于以上条件建立高效液相色谱法进行盐酸小檗碱的含量测定。结果盐酸小檗碱在3.4749~38.2243μg范围内与峰面积线性关系良好,该方法平均回收率为98.06%,相对标准偏差(RSD)为0.93%。结论高效液相色谱法测定外科舒筋剂中盐酸小檗碱含量简便、准确、快速、分离度好,重复性好,干扰小,可用于外科舒筋洗剂的质量控制。 展开更多
关键词 外科舒筋洗剂 盐酸小檗碱 含量测定 高效液相色谱法
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绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A含量测定 预览
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作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 邝咏梅 何笑荣 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第10期1314-1316,共3页
目的建立高效液相色谱法测定绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(31:69),流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:210 nm,进样体积20μL。结果制剂辅料不干扰绞股蓝皂... 目的建立高效液相色谱法测定绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(31:69),流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:210 nm,进样体积20μL。结果制剂辅料不干扰绞股蓝皂苷A的测定,绞股蓝皂苷A在32.69~163.46μg·mL^-1的范围内线性良好,相关系数为1.000 0,精密度和稳定性良好,RSD均小于1.0%,绞股蓝皂苷A的平均加样回收率为97.2%(n=6);运用该方法测得3批绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A的含量分别为4.05,3.88和3.21 mg·g^-1。结论该方法准确,简便,专属性强,可用于绞股蓝总苷分散片中绞股蓝皂苷A的含量测定。 展开更多
关键词 绞股蓝皂苷A 绞股蓝总苷分散片 含量测定 色谱法 高效液相
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HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 预览
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作者 吴志芳 聂黎行 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第13期1744-1748,共5页
目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 高效液相色谱-波长切换法 绿原酸 栀子苷 连翘酯苷A 柚皮苷 黄芩苷 甘草酸铵 大黄酚 含量测定
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