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高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物 预览 被引量:3
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作者 赵秋雯 范国梁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期 195-199,共5页
用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧挤1010加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。
关键词 高效液相色谱 制备色谱 抗氧剂1010 加成反应
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HPLC法测定维生素B1的含量 预览 被引量:2
2
作者 丁新爱 王新春 《河南大学学报:医学版》 2005年第3期 27-28,共2页
目的:建立HPLC法测定维生素B1的含量.方法:选用岛津C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2mL、冰醋酸2mL加水至1000mL)(13:87)为流动相;检测波长为254nm;流速:1.0mL/min.结果:维生素B1在5.2μg/mL、~26μg/m... 目的:建立HPLC法测定维生素B1的含量.方法:选用岛津C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2mL、冰醋酸2mL加水至1000mL)(13:87)为流动相;检测波长为254nm;流速:1.0mL/min.结果:维生素B1在5.2μg/mL、~26μg/mL范围内,线性关系良好,回归方程:Y=16855 × X-1979,r=0.9998.平均回收率101.75%(n=9).结论:本法准确、灵敏、简便. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 维生素B1 含量
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分子印迹固相萃取小柱-高效液相色谱法测定辣酱中4种苏丹红 预览 被引量:2
3
作者 程晓宏 杨俊 +1 位作者 周楠 史玉坤 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2017年第11期1336-1338,共3页
苏丹红,又名"苏丹",是人工合成的偶氮类、油性化工染料,被广泛应用于油、蜡的增色及鞋、地板等的增光方面。由于苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不褪色,能刺激消费者的购买欲和食欲,一些不法商家非法添加苏丹红染料于辣椒酱、火锅底料... 苏丹红,又名"苏丹",是人工合成的偶氮类、油性化工染料,被广泛应用于油、蜡的增色及鞋、地板等的增光方面。由于苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不褪色,能刺激消费者的购买欲和食欲,一些不法商家非法添加苏丹红染料于辣椒酱、火锅底料等辣椒制品中。毒理学研究表明,苏丹红具有致突变性和致癌性[1]。 展开更多
关键词 苏丹红 分子印迹 固相萃取 偶氮类 辣椒制品 突变性 毒理学研究 非法添加 高效液相色谱法 火锅底料
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2,4—二硝基氯苯衍生经法在反相主效液相色谱测定氨基酸中的应用研究 预览 被引量:24
4
作者 李芳 史霄燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期 200-202,共3页
研究了采用2,4-二硝基氯苯(CDNB)作衍生化试剂,用于反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定氨基酸的方法。衍化反应条件为在碱性溶液中80℃1小时,制得17种DNP-氨基酸。采用甲醇-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,50分... 研究了采用2,4-二硝基氯苯(CDNB)作衍生化试剂,用于反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定氨基酸的方法。衍化反应条件为在碱性溶液中80℃1小时,制得17种DNP-氨基酸。采用甲醇-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,50分钟大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定,360nm波长处紫外检测,17氨基酸的最低检测出限为2μg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 基酸 CDNB
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多糖类衍生物高效液相色谱手性固定相用于分离对映异构体 预览
5
作者 陈平 严永新 《池州师专学报》 2006年第3期 51-54,共4页
本文对多糖类手性固定相的类型,影响手性分离能力的因素以及手性识别的机理做了较为全面的论述。
关键词 多糖类衍生物 高效液相色谱 手性固定相 对映异构体
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LSA-7树脂分离纯化爬山虎果实红色素工艺优化 预览 被引量:1
6
作者 卜晓英 董爱文 陈晓华 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期111-114,共4页
对常用的10种大孔吸附树脂应用于爬山虎熟果红色素分离效果考察,其中LSA-7型树脂具有最佳分离效果。进一步优化LSA-7树脂动态吸附分离红色素的条件和应用紫外分光光度法和高效液相色谱法对分离纯化得到的红色素进行品质检测。结果表明... 对常用的10种大孔吸附树脂应用于爬山虎熟果红色素分离效果考察,其中LSA-7型树脂具有最佳分离效果。进一步优化LSA-7树脂动态吸附分离红色素的条件和应用紫外分光光度法和高效液相色谱法对分离纯化得到的红色素进行品质检测。结果表明:在温度30℃、进样质量浓度30mg/mL时流经LSA-7吸附柱的红色素溶液体积达到两倍床层体积,树脂吸附接近饱和;当洗脱剂以3BV/h通过吸附床时,洗脱下来的红色素纯度大于96.7%,所含色素成分与薄层硅胶H分离的该色素成分一致,因此LSA-7树脂完全适合工业化动态生产爬山虎熟果红色素。 展开更多
关键词 爬山虎 红色素 LSA-7树脂 动态吸附
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青海道地药材秦艽色谱指纹图谱的研究 预览 被引量:5
7
作者 安燕 吴启勋 +4 位作者 张明锦 卢永昌 包锦渊 胡树青 于军 《青海师范大学学报:自然科学版》 2006年第1期 58-61,65,共5页
利用高效液相色谱法建立了青海道地药材秦艽的色谱指纹图谱,色谱条件:Kromasil C18柱(250m×4.6mm5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱。流速为1mL/min,检测波长222nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦... 利用高效液相色谱法建立了青海道地药材秦艽的色谱指纹图谱,色谱条件:Kromasil C18柱(250m×4.6mm5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱。流速为1mL/min,检测波长222nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价。 展开更多
关键词 高效液相色谱 秦艽 指纹图谱 相似度 聚类分析
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皂化—离子交换法测定酯含量的分析条件的选择 预览
8
作者 黄艳杰 《化工技术与开发》 CAS 2002年第3期 17-19,共3页
用正交试验法,探索了用皂化-离子交换法测定酯含量的分析条件:酯样品:KOH=1:2.5(摩尔比)加热皂化20 min后,于强酸型阳离子交换柱中以2~3 mL·min-1的交换速度进行离子交换,再用50%C2H5OH-H2O为淋洗液洗脱,将交换分离液用0.1 mol... 用正交试验法,探索了用皂化-离子交换法测定酯含量的分析条件:酯样品:KOH=1:2.5(摩尔比)加热皂化20 min后,于强酸型阳离子交换柱中以2~3 mL·min-1的交换速度进行离子交换,再用50%C2H5OH-H2O为淋洗液洗脱,将交换分离液用0.1 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定. 展开更多
关键词 皂化—离子交换法 测定 正交实验 酯化合物 含量
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固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量 预览 被引量:2
9
作者 刘嘉 方俊天 刘迎贵 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期654-656,660共4页
羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色... 羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%~93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 硝基酚钠 羊肉
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高效液相色谱法测定食品中抗坏血酸棕榈酸酯 预览 被引量:4
10
作者 陆志芸 张辉 +3 位作者 赵敏 葛宇 林毅侃 周耀斌 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期869-871,共3页
提出了快速测定油脂食品、焙烤食品和方便米面食品中抗坏血酸棕榈酸酯的高效液相色谱法。以柠檬酸和异抗坏血酸为稳定剂,甲醇为样品提取剂,以甲醇-乙腈(1+1)及磷酸(1+99)溶液为流动相,经反相C18色谱柱梯度洗脱,在243 nm波长处,用... 提出了快速测定油脂食品、焙烤食品和方便米面食品中抗坏血酸棕榈酸酯的高效液相色谱法。以柠檬酸和异抗坏血酸为稳定剂,甲醇为样品提取剂,以甲醇-乙腈(1+1)及磷酸(1+99)溶液为流动相,经反相C18色谱柱梯度洗脱,在243 nm波长处,用光电二极管阵列检测器进行测定。抗坏血酸棕榈酸酯的质量浓度在0.50-100.0 mg.L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 g·kg^-1。加标回收率在85%-104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%-3.9%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 抗坏血酸棕榈酸酯 油脂食品 焙烤食品 方便米面食品
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纤维素柱色谱提纯茜素络合指示剂 预览
11
作者 袁存光 孔庆池 +2 位作者 刘广东 冯成武 邹时复 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期 309-310,共2页
纤维素柱色谱提纯茜素络合指示剂袁存光,孔庆池,刘广东,冯成武,邹时复(东营石油大学炼制系257062)(山东大学化学系济南250100)市售茜素络合指示剂(简称ALC)本身不纯,给研究工作带来很多不便[1]。作者研究... 纤维素柱色谱提纯茜素络合指示剂袁存光,孔庆池,刘广东,冯成武,邹时复(东营石油大学炼制系257062)(山东大学化学系济南250100)市售茜素络合指示剂(简称ALC)本身不纯,给研究工作带来很多不便[1]。作者研究了光度法测定ALC纯度的实验方法,... 展开更多
关键词 茜素 ALC 色柱提纯 维生素柱色谱
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液相色谱手性柱的温度效应 预览 被引量:8
12
作者 吕海涛 云自厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期 192-194,共3页
使用脲衍生型手性色谱柱作正相色谱,在不同温度下拆分3,5-二硝基苯甲酰氨基酸丁酯对映体。结果表明,柱温在-6℃至40℃间变化时,lnK'与1/T以及1/T皆呈直线关系。随着柱温的下降,相对保留值α上升,但部分化合物的... 使用脲衍生型手性色谱柱作正相色谱,在不同温度下拆分3,5-二硝基苯甲酰氨基酸丁酯对映体。结果表明,柱温在-6℃至40℃间变化时,lnK'与1/T以及1/T皆呈直线关系。随着柱温的下降,相对保留值α上升,但部分化合物的Rs-T曲线在代温时出现转折。 展开更多
关键词 高郊和液相色谱 脲衍生型 手性固定相 温度效应
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拟反相高效液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量 预览 被引量:3
13
作者 董丽丽 王彩君 +1 位作者 胡章记 王秀玲 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期657-660,共4页
应用拟反相液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量。在高纯硅胶柱上进行分离,用乙腈-pH 2.9的0.03mol·L-1甲酸钠(5+95)溶液为流动相进行淋洗,流量为1.0mL·min-1,在波长274nm处进行二极管阵列检测。咖啡因的质量浓度在0.2~1 00... 应用拟反相液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量。在高纯硅胶柱上进行分离,用乙腈-pH 2.9的0.03mol·L-1甲酸钠(5+95)溶液为流动相进行淋洗,流量为1.0mL·min-1,在波长274nm处进行二极管阵列检测。咖啡因的质量浓度在0.2~1 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。方法用于茶饮料分析,加标回收率在95.6%~104%之间。 展开更多
关键词 拟反相高效液相色谱法 咖啡因 茶饮料
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基于聚L-精氨酸修饰玻碳电极的抗坏血酸电化学传感器的研究 被引量:2
14
作者 张东霞 黑莎莎 张永明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期187-189,共3页
研究了电化学方法制备聚L-精氨酸修饰电活化玻碳电极(PLA/GCME)即抗坏血酸电化学传感器及抗坏血酸(AA)在该传感器上的电化学行为。结果表明,传感器对AA具有较好的催化作用。AA的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-2~1.0×10... 研究了电化学方法制备聚L-精氨酸修饰电活化玻碳电极(PLA/GCME)即抗坏血酸电化学传感器及抗坏血酸(AA)在该传感器上的电化学行为。结果表明,传感器对AA具有较好的催化作用。AA的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-2~1.0×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为6.71×10-6mol/L。传感器具有良好的重现性和稳定性。该方法用于实际样品的测定,回收率在98.3%~104.1%之间。 展开更多
关键词 循环伏安法 抗坏血酸 聚L-精氨酸 电极 电化学传感器
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量 预览
15
作者 胡晓旭 杨宏兴 +3 位作者 熊佳梁 谭伟 王红斌 杨敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-665,共5页
提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0... 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01~2.5mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4.16×10-5~2.85×10-4 mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精密度和回收试验,方法的回收率在78.4%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~11%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 农药 西南金丝梅
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液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M1残留量 预览 被引量:6
16
作者 陈小霞 岳振峰 +4 位作者 叶卫翔 赵凤娟 张建莹 侯乐锡 林黎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期 1328-1331,共4页
建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC—Pack Pro C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为2.5~25... 建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留,水稀释后,正己烷脱脂,以YMC—Pack Pro C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为2.5~25μg/L,定量下限为50μg/kg。在50、100、200μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验,回收率为72%~99%,相对标准偏差为2.7%~6.1%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 牛奶 鸡蛋 维吉霉素M1 残留
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反相高效液相色谱中溶质保留过程的热力学研究:I.柱相比,吉氏自由能变及其 预览 被引量:7
17
作者 耿信笃 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第4期 369-375,共7页
从热力学观点给反相高效液相色谱(RP-HPLC)中的相比以新的定义,提出了测定该相比的方法并准确测定了RP-HPLC中溶质计量置换过程中的吉氏自由能变△G(Pn)发现在RP-HPLC中相比对保留过程中溶质总自由能变的... 从热力学观点给反相高效液相色谱(RP-HPLC)中的相比以新的定义,提出了测定该相比的方法并准确测定了RP-HPLC中溶质计量置换过程中的吉氏自由能变△G(Pn)发现在RP-HPLC中相比对保留过程中溶质总自由能变的贡献值几乎可与溶质本身的保留值相当,依据液相色谱中溶质计量置换保留模型,将溶质的△G(Pn)分成与溶吸附及解吸有关的两项独立的自由能变分量,△G(1,a)和△G(Z,D)对不同流动相组 展开更多
关键词 热力学 相比 吉布斯自由能 吸附 解吸 HPLC
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固相萃取技术对样品进行预处理的注意事项 预览 被引量:2
18
作者 王轩 《甘肃科技》 2005年第9期 96,95,共2页
根据固相萃取的原理,分析了用该技术对样品进行预处理时,固定相、溶剂、流速、柱容量的选择对测定结果的影响,指出了应注意的事项.
关键词 固相萃取 溶剂 注意事项
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三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量 预览 被引量:3
19
作者 沈宋利 卢珩俊 +1 位作者 魏超 陈梅兰 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期63-65,68共4页
提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600r·min^-1转速下萃取40min。经SH-2Anion色谱柱分离,以12mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓... 提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600r·min^-1转速下萃取40min。经SH-2Anion色谱柱分离,以12mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00-500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%~109%之间. 展开更多
关键词 中空纤维 三相液相微萃取 离子色谱法 环境水样 苯酚
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高效液相色谱中有效理论塔板数的变量因素和柱效率的研究 预览
20
作者 钟展环 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期 81-91,共11页
研究了高效液相色谱(HPLC)、高效离子色谱(HPIC)、高效离子排斥色谱(HPEIC)和低压离子色谱(LPIC)中有效理论塔板数的变量因素,提出了能定量表述柱分离效率的参数-柱效率S及其计算方法。给出了其它色谱参数... 研究了高效液相色谱(HPLC)、高效离子色谱(HPIC)、高效离子排斥色谱(HPEIC)和低压离子色谱(LPIC)中有效理论塔板数的变量因素,提出了能定量表述柱分离效率的参数-柱效率S及其计算方法。给出了其它色谱参数(分离度Rs,分离系数α和容量因子K')与有效理论塔板数及柱效率相关的实验结果。 展开更多
关键词 理论塔板数 柱效率 高效液相色谱 离子色谱
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