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气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯 认领 被引量:1
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作者 黄敏兴 +4 位作者 甄振鹏 李硕聪 庞扬海 王小鹏 余构彬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期269-273,共5页
建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标... 建立了以气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱(gas chromatography-positive chemical ionization-tandem triple quadruple mass spectrometry,GC-PCI-MS/MS)测定面包中氨基甲酸乙酯含量的方法。面包样品添加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经10 g/100 mL(质量浓度)乙酸铅水溶液提取及沉淀蛋白,Cleanert EC碱性硅藻土固相萃取柱净化后,利用气相色谱-正化学源-串联质谱法检测提取溶液,利用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,内标法定量。结果表明,氨基甲酸乙酯在0.5~50.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9995,检出限(limit of detection,LOD)为0.12μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.40μg/kg。在阴性样品添加的质量浓度分别为2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平试验中,回收率为89.3%~95.6%,日内精密度为1.3%~4.6%,日间精密度为4.5%~9.9%。该方法高效、准确、选择性强,灵敏度和精密度均满足面包中氨基甲酸乙酯痕量检测要求。 展开更多
关键词 面包 氨基甲酸乙酯 气相色谱串联质谱 正化学源 内标法
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高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量 认领
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作者 甄振鹏 +4 位作者 李硕聪 庞扬海 黄敏兴 余构彬 郭剑雄 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第19期157-161,共5页
采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(... 采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L~5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R>0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg~0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%~88.4%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。 展开更多
关键词 木糖 低聚木糖 酸奶 功能性低聚糖 高效液相色谱串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂 认领 被引量:3
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作者 黄敏兴 甄振鹏 +4 位作者 李硕聪 王小鹏 庞扬海 余构彬 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期594-597,共4页
[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结... [目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001~0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004~0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%~109.2%,相对标准偏差为0.81%~6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 甜菜 除草剂残留 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱
气相色谱-质谱法测定甘蔗中13种除草剂 认领 被引量:3
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作者 黄敏兴 +4 位作者 甄振鹏 庞扬海 王小鹏 余构彬 郭剑雄 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第8期759-762,766共5页
建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R2〉0.998),检出限为0.71-3.17μg/kg。分别在... 建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R2〉0.998),检出限为0.71-3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%-105.5%,相对标准偏差为1.9%-9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。 展开更多
关键词 甘蔗 除草剂 QuEChERS方法 气相色谱-质谱法
微孔板法测定乳粉中叶酸含量的前处理方法优化 认领 被引量:1
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作者 刘学文 +5 位作者 邓倩南 陈海宁 林雅慧 余构彬 郭剑雄 李海乔 《食品安全导刊》 2016年第8Z期68-69,共2页
<正>叶酸,是一类化学结构相似、生化特征相近的化合物统称,由蝶啶、对氨基苯甲酸和一个或多个谷氨酸结合而成,是维生素B复合体之一[1]。它具有促进骨髓中幼细胞成熟,改善血管内皮功能、预防心血管疾病等作用,缺乏叶酸可能引起人... <正>叶酸,是一类化学结构相似、生化特征相近的化合物统称,由蝶啶、对氨基苯甲酸和一个或多个谷氨酸结合而成,是维生素B复合体之一[1]。它具有促进骨髓中幼细胞成熟,改善血管内皮功能、预防心血管疾病等作用,缺乏叶酸可能引起人体巨红细胞性贫血以及白细胞减少症[2-3]。叶酸是乳粉中重要的营养物质之一,为了保障乳粉的质量安全,开展乳粉中叶酸的检验方法研究显得十分重要。叶酸常用的检测方法有比色法[4]、薄层层析法[5]、同位素放射免疫法[6]、色谱法[7]、微生物法等[8-9]。在我国的 展开更多
关键词 微孔板 巨红细胞性贫血 蝶啶 心血管疾病 白细胞减少症 微生物法 血管内皮功能 薄层层析法 比色法 化学结构
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灭菌设备、容器对样品试剂损失量的影响 认领
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作者 邓倩南 刘学文 +3 位作者 林雅慧 陈海宁 余构彬 《现代食品》 2016年第14期60-63,共4页
为考察灭菌设备和容器对样品试剂损失量的影响,修正样品试剂加入量提供依据,利用三种灭菌设备在相同的灭菌条件下(121℃,15min)对四种容器盛装的不同样品试剂进行灭菌实验,比较试剂损失的差异性。经过灭菌实验,各种样品试剂的体... 为考察灭菌设备和容器对样品试剂损失量的影响,修正样品试剂加入量提供依据,利用三种灭菌设备在相同的灭菌条件下(121℃,15min)对四种容器盛装的不同样品试剂进行灭菌实验,比较试剂损失的差异性。经过灭菌实验,各种样品试剂的体积都有一定程度的损失,不同品牌的灭菌设备试剂损失量不同,不同盛装容器试剂损失量存在差异。微生物检测前的灭菌实验应该对灭菌设备和容器对样品试剂损失量的影响进行验证,确保试剂在灭菌完成后达到最适的体积和浓度。 展开更多
关键词 灭菌设备 容器 微生物实验 试剂损失量
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杯碟法和试剂盒法检测鲜乳中β-内酰胺酶的比较 认领 被引量:1
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作者 邓倩南 刘学文 +3 位作者 林雅慧 陈海宁 余构彬 《现代食品》 2016年第13期86-89,共4页
比较杯碟法和试剂盒法检测鲜乳中β-内酰胺酶的差异性、适用性。采用杯碟法和3种不同的试剂盒对40份来自不同奶站的生鲜乳中β-内酰胺酶进行检测,比较其实验条件和实验结果的差异性。结果表明,杯碟法实验结果准确性高、重现性好,但实验... 比较杯碟法和试剂盒法检测鲜乳中β-内酰胺酶的差异性、适用性。采用杯碟法和3种不同的试剂盒对40份来自不同奶站的生鲜乳中β-内酰胺酶进行检测,比较其实验条件和实验结果的差异性。结果表明,杯碟法实验结果准确性高、重现性好,但实验时间较长;试剂盒法检测速度快,可用于快速检测,但是不同品牌产品做出的结果实验重现性与灵敏度存在差异。利用杯碟法与试剂盒法检测生鲜乳中β-内酰胺酶各有特点,应根据实验目的选择合适的方法。 展开更多
关键词 鲜乳 Β-内酰胺酶 试剂盒法 杯碟法
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均质方式对饼干中菌落总数测定的影响 认领 被引量:2
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作者 刘学文 +3 位作者 邓倩南 陈海宁 林雅慧 余构彬 《现代食品》 2016年第13期98-101,共4页
比较拍击式均质器和磁力搅拌器两种均质前处理方式对检测饼干的菌落总数的差异,获得最佳的前处理方案。利用两种均质前处理方式,按GB 4789.2-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》的方法检测饼干中菌落总数,并考察均... 比较拍击式均质器和磁力搅拌器两种均质前处理方式对检测饼干的菌落总数的差异,获得最佳的前处理方案。利用两种均质前处理方式,按GB 4789.2-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》的方法检测饼干中菌落总数,并考察均质时间对实验结果的影响。分别采用两种均质方式,随均质时间增加,菌落总数检测结果快速增大,60 s后增大趋缓,进入平衡状态,拍击式均质方式获得的菌落总数数值显著高于搅拌式均质方式(P<0.05)。两种均质方式对测定饼干菌落总数的影响显著,拍击式均质方式获得的数值较为合理。 展开更多
关键词 均质方式 均质时间 饼干 菌落总数
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量 认领 被引量:2
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作者 甄振鹏 +3 位作者 张琳 余构彬 郭剑雄 李海乔 《广东化工》 CAS 2016年第13期256-258,共3页
建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含... 建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 玉米赤霉醇类 牛奶 QUECHERS
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高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定 认领 被引量:1
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作者 曾史俊 +3 位作者 甄振鹏 余构彬 郭剑雄 李海乔 《广东化工》 CAS 2016年第2期115-116,126共3页
分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定... 分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。 展开更多
关键词 乐果 高效液相色谱串联质谱法 不确定度
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食用油酸值两种检测方法的对比分析 认领 被引量:3
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作者 曾史俊 钟宏星 +2 位作者 黎雁玲 余构彬 《广州化工》 CAS 2016年第9期111-112,137共3页
探讨热乙醇法和冷溶剂法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性。分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析,结果表明,无论是大豆油、玉米油还是花生油,用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。在此... 探讨热乙醇法和冷溶剂法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性。分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析,结果表明,无论是大豆油、玉米油还是花生油,用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。在此基础上,对同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分别进行平行测定,发现用热乙醇法和冷溶剂法测出结果的相对平均偏差之差均为1.4%。这说明无论是对于高酸值食用油还是对于低酸值食用油,热乙醇法检测结果的平行性优于用冷溶剂法检测结果的平行性。 展开更多
关键词 热乙醇法 冷溶剂法 酸值 方法对比
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高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇 认领 被引量:2
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作者 甄振鹏 +3 位作者 张琳 余构彬 郭剑雄 李海乔 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第9期3465-3469,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI^-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1-50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%-114%,相对标准偏差为2.2%-4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。 展开更多
关键词 红糖 雌二醇 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法
甘蔗渣、啤酒糟培养灵芝研究和成分分析 认领 被引量:2
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作者 黄清铧 王庆福 +4 位作者 李奇伟 李锦荣 孟飞 梁磊 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期143-147,共5页
通过研究4个供试灵芝菌株生长速度、爬壁能力、菌丝密度和气生菌丝量等性状,筛选出最佳的灵芝母种培养基配方为马铃薯200 g,葡萄糖20 g,琼脂20 g,蔗渣粉20 g,蛋白胨3 g,磷酸二氢钾3 g,硫酸镁1.5 g,维生素B20.1 g;通过比较4个菌株在不同... 通过研究4个供试灵芝菌株生长速度、爬壁能力、菌丝密度和气生菌丝量等性状,筛选出最佳的灵芝母种培养基配方为马铃薯200 g,葡萄糖20 g,琼脂20 g,蔗渣粉20 g,蛋白胨3 g,磷酸二氢钾3 g,硫酸镁1.5 g,维生素B20.1 g;通过比较4个菌株在不同栽培基质上子实体干重、子实体厚度和子实体直径筛选到最适灵芝栽培配方为甘蔗渣82%、啤酒糟15%、石灰粉2%、糖1%;椴木栽培灵芝和蔗渣栽培的灵芝之间总三萜含量差异不大,其中4个供试灵芝总三萜含量均高于10 mg/g;实验结果显示蔗渣栽培的灵芝子实体中多糖含量是椴木栽培灵芝的两倍以上;重金属检测结果显示蔗渣栽培灵芝主要重金属元素含量低于椴木灵芝,但微量元素Mg、Zn、Se等含量较高,其中有机硒含量为0.189 mg/g。 展开更多
关键词 甘蔗渣 啤酒糟 灵芝 重金属
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高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中速灭威结果不确定度评定 认领 被引量:6
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作者 甄振鹏 +1 位作者 郭剑雄 李海乔 《甘蔗糖业》 2013年第4期59-62,共4页
本文以测定甘蔗中速灭威残留量为例,评定了利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC—MS/MS)测定结果的不确定度。分析影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该方法测定结果的合成标准不确定... 本文以测定甘蔗中速灭威残留量为例,评定了利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC—MS/MS)测定结果的不确定度。分析影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该方法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 甘蔗 速灭威 不确定度 高效液相色谱串联质谱法
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食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定 认领 被引量:1
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作者 甄振鹏 +1 位作者 郭剑雄 李海乔 《甘蔗糖业》 2013年第2期58-62,共5页
建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC—MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2〉0.995),检出限为0.20~5.2gg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20... 建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC—MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2〉0.995),检出限为0.20~5.2gg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100gg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%~106.3%,相对标准偏差为0.67%~8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。 展开更多
关键词 食糖 邻苯二甲酸酯 气相色谱质谱法
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高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留 认领 被引量:6
16
作者 甄振鹏 +1 位作者 郭剑雄 李海乔 《甘蔗糖业》 2013年第1期58-62,共5页
建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC—MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC—MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r^2〉0... 建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC—MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC—MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r^2〉0.995),检出限为0.03~0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。 展开更多
关键词 甘蔗 氨基甲酸酯 农药残留 高效液相色谱串联质谱法 QuEChERS法
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我国白砂糖产品标准发展历程与趋势 认领
17
作者 余娟 余构彬 +2 位作者 王桂华 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2020年第2期50-54,共5页
介绍了我国建国后的白砂糖产品标准的发展历程,并根据国家相关政策对白砂糖产品标准的发展趋势进行了分析。
关键词 白砂糖 产品标准 发展 历程与趋势
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高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖 认领 被引量:5
18
作者 甄振鹏 +4 位作者 黄敏兴 庞扬海 王小鹏 李硕聪 余构彬 《甘蔗糖业》 2019年第1期46-50,共5页
建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负... 建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50~1500μg/L线性良好(r >0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%~86.6%,相对标准偏差为3.0%~8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。 展开更多
关键词 乳粉 低聚半乳糖 高效液相色谱串联质谱法
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GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中食糖二氧化硫最大使用量的修改建议 认领 被引量:2
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作者 余娟 余构彬 +3 位作者 王桂华 黄雪影 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2019年第3期52-55,共4页
通过查阅国内外文献资料及有关标准,科学合理地对GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中食糖二氧化硫最大使用量提出几点修改建议。
关键词 GB2760-2014 食糖 二氧化硫 建议
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高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸 认领 被引量:1
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作者 庞扬海 +3 位作者 甄振鹏 黄敏兴 余构彬 郭剑雄 《甘蔗糖业》 2019年第3期56-59,共4页
建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100mm&#... 建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100mm×2.1mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1~20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%~85.5%,相对标准偏差为5.2%~7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。 展开更多
关键词 红糖 3-硝基丙酸 高效液相色谱串联质谱法
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