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呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律 被引量:2
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作者 彭敏 +4 位作者 罗香文 张德咏 周小毛 刘勇 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第2期124-126,共3页
[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC—MS/MSN定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%-107.8%,相对标准偏差为0.5%-5.1%,最... [目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC—MS/MSN定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%-107.8%,相对标准偏差为0.5%-5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8-26.7、7.5—27.7d。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 甘蓝 消解
嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法及消解规律 被引量:1
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作者 郭紫兰 +4 位作者 张德咏 严清平 柏连阳 刘勇 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期273-275,282共4页
[目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~10... [目的]建立嘧菌酯在辣椒和土壤中的残留检测方法,研究其在辣椒和土壤中的消解规律。[方法]辣椒和土壤样品经乙酸乙酯提取,PSA和GCB净化后经GC-滋ECD进行定量分析。[结果]在0.05~5 mg/kg添加水平下,辣椒和土壤中嘧菌酯的回收率为80.3%~104.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。[结论]建立的检测方法准确可靠。嘧菌酯在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.2~13.1、5.4~12.6 d。 展开更多
关键词 嘧菌酯 辣椒 土壤 消解规律
土壤和水中啶氧菌酯的环境行为研究 预览 被引量:4
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作者 罗香文 严清平 +4 位作者 李宗云 杨芳 刘勇 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期926-930,共5页
通过对啶氧菌酯在三种典型土壤(潮土、褐土和红壤土)和水中挥发性、光降解和淋溶性的研究,明确了其环境行为。啶氧菌酯在三种土壤表面和水中,24 h吸收液中未检测到挥发的啶氧菌酯;啶氧菌酯在三种土壤表面的光降解半衰期分别为潮土26.... 通过对啶氧菌酯在三种典型土壤(潮土、褐土和红壤土)和水中挥发性、光降解和淋溶性的研究,明确了其环境行为。啶氧菌酯在三种土壤表面和水中,24 h吸收液中未检测到挥发的啶氧菌酯;啶氧菌酯在三种土壤表面的光降解半衰期分别为潮土26.70h、褐土32.80 h和红壤土12.80 h,在水中的光解半衰期为3.20 h;啶氧菌酯在三种土壤中的迁移率分别为潮土0.083、褐土0.08、红壤土0.25。结果表明:啶氧菌酯在三种土壤和水中均难挥发,在土壤表面难光降解,而在水表面较易光降解;在潮土和褐土中移动性等级为不移动,而在红壤中移动性等级为不易移动。综上认为,啶氧菌酯在三种土壤中稳定性高、迁移率低,长期高频次施容易导致土壤中啶氧菌酯累积,而在水中易于降解,不容易累积。 展开更多
关键词 啶氧菌酯 光降解 挥发性 淋溶性
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4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究 预览 被引量:1
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作者 王璞 何明远 +5 位作者 刘勇 张德咏 朱春晖 杨芳 李治军 《湖南农业科学》 2016年第3期85-89,共5页
建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化... 建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm^2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在〈0.002~0.196 mg/kg之间。 展开更多
关键词 苎麻 拟除虫菊酯类农药 消解动态 农药残留
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分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵 被引量:1
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作者 张德咏 +5 位作者 李宗云 何明远 罗香文 刘建宇 刘绍文 刘勇 《食品安全质量检测学报》 2013年第5期共6页
目的:建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法样品中的嗪胺灵经乙腈提取用 N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果以碎片离子对432.8>2... 目的:建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法样品中的嗪胺灵经乙腈提取用 N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果以碎片离子对432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内,嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%,其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限为(LOQ)为20μg/kg。结论本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。 展开更多
关键词 嗪胺灵 超高压液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 黄瓜
代森锰锌残留分析研究进展 预览 被引量:4
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作者 王艳丽 廖晓兰 《现代农业科技》 2010年第21期 195-196,共2页
代森锰锌是乙撑二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂,其主要杂质和分解产物乙撑硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,各国均对其高度关注。总结了代森锰锌残留分析方法及其研究进展。
关键词 代森锰锌 残留分析 研究进展
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 预览 被引量:19
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作者 廖晓兰 +5 位作者 徐军 董丰收 程莉 刘新刚 张盈 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期 604-608,共5页
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷... 采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%~112.62%之间,相对标准偏差在2.23%~8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39~0.91μg·kg^-1,定量检出限(LOQ)为1.33~3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 莠去津 玉米 土壤
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留 预览 被引量:29
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作者 董丰收 +5 位作者 刘新刚 秦冬梅 廖晓兰 程莉 王晨蕊 郑永权 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期 508-512,共5页
建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子... 建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005~1.000mg/kg之间。在0.005~0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%~109.4%;其相对标准偏差为5.9%~8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 甲基化 代森锰锌 苹果
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留 预览 被引量:20
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作者 程莉 董丰收 +4 位作者 刘新刚 郑永权 王晨蕊 王相晶 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期 357-361,共5页
建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进... 建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001~0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%~98.3%,相对标准偏差为3.7%~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 咪鲜胺 小麦
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