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国内外水禽产品中农药残留限量标准比较 预览
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作者 于国光 杨华 +3 位作者 戴芬 李锐 孙彩霞 《浙江农业科学》 2019年第2期281-282,286共3页
农药残留是影响水禽产品质量安全的重要因素之一。我国水禽产品中的农药最高残留限量标准主要存在3方面的问题:一是规定的农药品种少、覆盖面窄,仅规定了9种农药的最高残留限量;二是品种老,没有覆盖生产中的常用农药;三是与欧盟、日本... 农药残留是影响水禽产品质量安全的重要因素之一。我国水禽产品中的农药最高残留限量标准主要存在3方面的问题:一是规定的农药品种少、覆盖面窄,仅规定了9种农药的最高残留限量;二是品种老,没有覆盖生产中的常用农药;三是与欧盟、日本等发达的国家或地区相比,对于水禽产品中均有最高残留限量规定的农药,限量标准总体偏宽松。针对这一问题,提出以下建议:对水禽产品中的农药残留开展持续的监测,并开展风险评估,明确我国水禽产品中农药残留及风险;在监测和风险评估的基础上,加强水禽产品中农药最高残留限量的制订,确保覆盖常用的农药品种;开发和推广水禽产品质量安全控制技术,降低水禽产品中农药残留。 展开更多
关键词 水禽产品 农药残留限量 标准 比对
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通过式高效净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂 预览 被引量:1
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作者 李晓丹 汪建妹 +4 位作者 王向军 杨华 吉小凤 徐杰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期297-305,共9页
建立了猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,浓缩后加水混匀,经PRiMEHLB柱净化,收集流出液,用UPLC-MS/MS法测定,基质标准曲线定量。21种三唑类杀菌剂在0.5~100μg/... 建立了猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,浓缩后加水混匀,经PRiMEHLB柱净化,收集流出液,用UPLC-MS/MS法测定,基质标准曲线定量。21种三唑类杀菌剂在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度(2.0、5.0和10.0μg/kg)下,各杀菌剂的回收率为69.5%~109.5%,相对标准偏差为0.4%~10.8%。此方法前处理操作简便,灵敏度高,精密度好,能较大程度除去基质干扰,可用于猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 猪肉 猪肝 猪脂肪 三唑类杀菌剂
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葡萄酿制过程中5种杀菌剂的残留变化 预览
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作者 章丽君 章虎 +4 位作者 徐明飞 林春绵 吴慧珍 徐杰 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期149-154,共6页
采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对葡萄家酿过程酒汁中5种杀菌剂(腈菌唑、噁唑菌酮、双炔酰菌胺、丙环唑、苯醚甲环唑)残留进行分析,考查添加酵母菌对其残留的影响。结果表明,葡萄酒汁中5种杀菌剂的回收率为75.4%~112.5%。初发... 采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对葡萄家酿过程酒汁中5种杀菌剂(腈菌唑、噁唑菌酮、双炔酰菌胺、丙环唑、苯醚甲环唑)残留进行分析,考查添加酵母菌对其残留的影响。结果表明,葡萄酒汁中5种杀菌剂的回收率为75.4%~112.5%。初发酵过程中,5种杀菌剂有不同程度的降解,但腈菌唑和双炔酰菌胺在添加酵母菌发酵的酒汁中无显著降解,在二次发酵过程中,5种杀菌剂残留均呈现较稳定水平。在酿酒过程中添加酵母对5种杀菌剂的降解无显著影响。目标杀菌剂在葡萄酿造过程中的残留变化不仅与酿造工艺有关,还与杀菌剂的理化性质相关。 展开更多
关键词 杀菌剂 葡萄酒 农药残留
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选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂 预览
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作者 吴慧珍 李晓丹 +5 位作者 汪建妹 王向军 杨华 徐杰 吉小凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期661-667,共7页
建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇... 建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相,采用BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。19种三唑类杀菌剂在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,方法检出限及定量下限分别为0.6~3.0μg/kg和2.1~10.0μg/kg。在10、50、100μg/kg加标水平下,目标物的回收率为70.3%~95.3%,相对标准偏差为0.60%~12%。该方法操作简单,样品提取和净化可同步完成,自动化程度高,重复性好,灵敏度能够满足日常检测要求。 展开更多
关键词 选择性加速溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 三唑类杀菌剂 杭白菊
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不同饲养模式鸡蛋品质及营养成分比较研究 预览
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作者 吉小凤 杨华 +4 位作者 李锐 郑方勇 单凌燕 徐吉星 《农产品质量与安全》 2019年第4期65-68,共4页
选取仙居地区450~500日龄阶梯式笼养、山林地散养、草地散养鸡蛋各20枚,比较和分析鸡蛋感官品质和营养成分。从鸡蛋重量来看,山林地散养鸡蛋显著高于笼养和草地散养鸡蛋;从蛋黄颜色、哈氏单位、蛋壳强度来看,草地散养鸡蛋显著高于笼养... 选取仙居地区450~500日龄阶梯式笼养、山林地散养、草地散养鸡蛋各20枚,比较和分析鸡蛋感官品质和营养成分。从鸡蛋重量来看,山林地散养鸡蛋显著高于笼养和草地散养鸡蛋;从蛋黄颜色、哈氏单位、蛋壳强度来看,草地散养鸡蛋显著高于笼养和山林地散养鸡蛋;从营养成分胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇含量来看,笼养鸡蛋最高,山林地散养鸡蛋最低;从不饱和脂肪酸含量、ω3系列含量和ω6/ω3比值来看,草地散养鸡蛋和山林地散养鸡蛋均好于笼养鸡蛋,且草地散养鸡蛋最优。结果表明,草地散养鸡蛋品质优于笼养鸡蛋,尤其是消费者偏好的蛋黄颜色、哈氏单位以及对人体起保健作用的不饱和脂肪酸和ω3系列脂肪酸含量;山林地散养鸡蛋品质略逊色于草地散养鸡蛋,但其蛋品质和营养成分整体均优于笼养鸡蛋。 展开更多
关键词 饲养模式 鸡蛋品质 营养成分
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鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留研究 预览
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作者 夏魏 李祖光 +3 位作者 杨华 吉小凤 汪建妹 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期155-160,共6页
随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L^-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L^-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法... 随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L^-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L^-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1μg·kg^-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1μg·kg^-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6μg·kg^-1·d^-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。 展开更多
关键词 鸡蛋 超高效液相色谱串联质谱 磺胺间甲氧嘧啶 消除 休药期
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UPLC-MS/MS同时测定山楂干制品中的8种真菌毒素 预览
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作者 吉小凤 杨华 +3 位作者 汪建妹 倪晓蕾 张永华 《农产品质量与安全》 2019年第1期39-44,共6页
建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏度高的QuECHERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱实现山楂干制品中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、展青霉素(PAT)等8种真菌... 建立了一种萃取溶剂少、操作简单、灵敏度高的QuECHERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱实现山楂干制品中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、展青霉素(PAT)等8种真菌毒素同步定量分析,并将该方法应用于实际山楂干制品中真菌毒素污染分析,了解其实际污染情况。试验以0.2%甲酸的乙腈溶液为提取剂,采用QuECHERS方法进行前处理,应用超高效液相色谱-质谱联用定量分析8种真菌毒素。结果显示,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、AOH、AME等7种真菌毒素在1~50μg/L范围内线性关系良好,PAT在5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均R^2≥0.991。回收率为84.3%~111.5%。将建立的方法应用于17个山楂干制品样品分析,其中AOH和AME检出率分别为100%、88.2%,含量为1.2~9.0μg/kg,其余6种毒素均未检出。结果表明,建立的QuECHERS方法适用于山楂干制品中多种真菌毒素同步定量分析。 展开更多
关键词 山楂 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS
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浙江省蜂蜜质量安全状况分析 预览
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作者 李锐 袁玉伟 +3 位作者 肖英平 汪建妹 吉小凤 《浙江农业科学》 2018年第9期1700-1702,共3页
为了科学分析浙江省蜂蜜质量安全状况,连续两年对浙江省主要蜂蜜主产区的生产基地、专卖店和超市蜂蜜采样并分析,研究不同蜜源、生产环节蜂蜜中杀螨剂、兽用抗生素残留、微生物污染、生物毒素污染状况和差异。研究发现,尚未在蜜蜂上登... 为了科学分析浙江省蜂蜜质量安全状况,连续两年对浙江省主要蜂蜜主产区的生产基地、专卖店和超市蜂蜜采样并分析,研究不同蜜源、生产环节蜂蜜中杀螨剂、兽用抗生素残留、微生物污染、生物毒素污染状况和差异。研究发现,尚未在蜜蜂上登记使用的药物(人用,兽用以及禁用药物)是影响浙江省蜂产品质量安全主要风险因子,杀螨剂、微生物、生物毒素对蜂产品质量安全造成的风险较低。油菜蜜中抗生素检出率显著高于其他蜜源蜂蜜,生产基地中蜂蜜抗生素检出率高于其他生产环节。 展开更多
关键词 蜂蜜 抗生素 残留 质量安全
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浙江省蜂蜜全产业链安全风险管控模式 预览
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作者 李锐 袁玉伟 +3 位作者 肖英平 汪建妹 吉小凤 《浙江农业科学》 2018年第9期1703-1704,共2页
浙江省是中国养蜂大省,蜂蜜生产和出口量长期稳居全国前列,但同时浙江省蜂产业也面临市场低端、蜂农老龄化、质量安全等困境。本文结合正在开展的浙江省蜂产品全产业链安全风险管控研究,以浙江省蜂蜜标准化、安全化生产技术为主线,结合... 浙江省是中国养蜂大省,蜂蜜生产和出口量长期稳居全国前列,但同时浙江省蜂产业也面临市场低端、蜂农老龄化、质量安全等困境。本文结合正在开展的浙江省蜂产品全产业链安全风险管控研究,以浙江省蜂蜜标准化、安全化生产技术为主线,结合国家农产品质量安全领域的最新要求,提出浙江省蜂蜜全产业链安全风险管控的模式,并在浙江省建立的示范区得到良好的实践应用。 展开更多
关键词 蜂蜜 风险管控 质量安全 模式
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笼养和散养对仙居鸡蛋品质及主要营养成分的影响 被引量:3
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作者 吉小凤 杨华 +4 位作者 汪建妹 肖英平 王君虹 吴玉勇 《中国家禽》 北大核心 2018年第10期31-34,共4页
为探明笼养和散养两种养殖方式下仙居鸡蛋品质及主要营养成分的差异,在仙居地区选取笼养和散养两种方式的仙居鸡所产鸡蛋作为样本,分析鸡蛋的物理品质以及全蛋、蛋白、蛋黄的理化成分、维生素指标和矿物质指标。结果表明:笼养仙居鸡... 为探明笼养和散养两种养殖方式下仙居鸡蛋品质及主要营养成分的差异,在仙居地区选取笼养和散养两种方式的仙居鸡所产鸡蛋作为样本,分析鸡蛋的物理品质以及全蛋、蛋白、蛋黄的理化成分、维生素指标和矿物质指标。结果表明:笼养仙居鸡鸡蛋物理品质和主要营养成分均优于散养仙居鸡鸡蛋;消费者偏好的蛋黄颜色、蛋黄重、蛋黄比率指标,散养仙居鸡鸡蛋更优。 展开更多
关键词 笼养 散养 仙居鸡 蛋品质 营养成分
笼养仙居鸡与海兰褐鸡蛋营养成分比较 预览
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作者 吉小凤 杨华 +3 位作者 汪建妹 张玉 李晓丹 《浙江农业科学》 2018年第9期1721-1723,共3页
为探明笼养仙居鸡与海兰褐鸡蛋主要营养成分的差异,在仙居地区选取笼养仙居鸡与海兰褐鸡蛋作为样本,分析全蛋、蛋白、蛋黄的理化成分、维生素指标和矿物质指标。结果表明,笼养仙居鸡鸡蛋在水分、胆固醇、维生素E、钙、铁、锌等均优于笼... 为探明笼养仙居鸡与海兰褐鸡蛋主要营养成分的差异,在仙居地区选取笼养仙居鸡与海兰褐鸡蛋作为样本,分析全蛋、蛋白、蛋黄的理化成分、维生素指标和矿物质指标。结果表明,笼养仙居鸡鸡蛋在水分、胆固醇、维生素E、钙、铁、锌等均优于笼养海兰褐鸡蛋,笼养海兰褐鸡蛋蛋白质优于仙居鸡鸡蛋。 展开更多
关键词 仙居鸡 海兰褐 鸡蛋 营养成分
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贮藏环境对鸡蛋新鲜度的影响及鲜鸡蛋货架期预测模型构建研究 预览 被引量:3
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作者 吉小凤 杨华 +5 位作者 汪建妹 肖英平 杨桂玲 王伟 李锐 《农产品质量与安全》 2018年第2期59-65,74共8页
为了比较不同贮藏环境条件对鸡蛋新鲜度的影响,将鲜鸡蛋置于不同贮藏温度(5、10、20、30℃)和光照/避光环境条件下,测定鸡蛋质量、哈氏单位、气室、蛋黄系数、浓蛋白含量、蛋白pH值、蛋黄pH值、挥发性盐基氮含量等新鲜度品质指标,分析... 为了比较不同贮藏环境条件对鸡蛋新鲜度的影响,将鲜鸡蛋置于不同贮藏温度(5、10、20、30℃)和光照/避光环境条件下,测定鸡蛋质量、哈氏单位、气室、蛋黄系数、浓蛋白含量、蛋白pH值、蛋黄pH值、挥发性盐基氮含量等新鲜度品质指标,分析品质指标与贮藏环境之间的相关性规律,并构建与应用鸡蛋货架期预测模型。结果表明,随着贮藏时间延长,低温(5℃、10℃)贮藏的鲜鸡蛋和避光条件下贮藏的鲜鸡蛋品质优于高温(20℃、30℃)贮藏和光照环境条件下贮藏的鲜鸡蛋,且贮藏温度与鲜鸡蛋质量、哈氏单位、浓蛋白含量、挥发性盐基氮含量等呈显著负相关(P<0.01),而与气室变化呈显著正相关(P<0.01)。根据贮藏过程中品质变化规律构建的鸡蛋货架期预测模型,为今后鲜鸡蛋贮藏及运输过程中品质分级和下架提供理论依据。 展开更多
关键词 鸡蛋 贮藏环境 新鲜度 货架期 预测模型
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中烯丙孕素残留
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作者 任玉琴 卜仕金 +1 位作者 王双 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2118-2123,共6页
目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈... 目的建立猪肉和猪肝中烯丙孕素残留测定的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法肌肉和肝脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、乙腈饱和正己烷溶液除脂;经乙酸乙酯溶解后,用10%碳酸钠溶液净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果烯丙孕素在猪肉和猪肝中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在1.0、2.0和5.0μg/kg浓度添加的回收率为68.8%~87.6%、日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%~8.9%,日间RSD为1.8%~6.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于猪肌肉、肝脏中烯丙孕素残留物含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烯丙孕素 可食性组织中 残留检测
超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度 预览 被引量:3
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作者 汪建妹 杨华 +4 位作者 曾银欢 吴俐勤 李锐 袁玉伟 《浙江大学学报:理学版》 CSCD 北大核心 2018年第3期330-342,共13页
基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水(v/v=8:2)提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography ... 基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水(v/v=8:2)提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析测定,通过多反应监测模式(MRM)分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8μg·kg-1,定量限为0.1~11.5μg·kg-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1μg·kg-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;%ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析. 展开更多
关键词 抗生素 农药 蜂蜜 UPLC-MS/MS 风险评估
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QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素 预览 被引量:3
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作者 汪建妹 刘艳平 +4 位作者 陈静 吴慧珍 夏魏 李祖光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期218-223,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 抗生素残留 有机肥 QuEChERS结合柱净化
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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的不确定度评定 被引量:2
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作者 申雪丽 陈瑞 +3 位作者 周靓静 莫卫民 吴俐勤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1714-1720,共7页
目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对LC-MS/MS法测定蜂蜜中大环内... 目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对LC-MS/MS法测定蜂蜜中大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定,建立数学模型,确定不确定度的来源和大小,最终进行合成和扩展。结果本方法中测量不确定度的主要来源为校准曲线拟合、仪器的定量校准和回收率的精密度。当包含因子k=2时,螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素的测定结果分别为:(9.02±0.81)、(9.26±0.63)、(9.79±0.68)、(9.47±0.59)、(9.75±0.82)、(9.16±0.70)、(9.59±0.60)、(9.84±0.68)μg/kg。结论本方法可为评定食品源中大环内酯类药物残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据;在实际检测过程中,痕量残留分析要得到精确、可靠的测量结果,需要有良好的仪器维护、完善的样品前处理过程和实验人员的精准操作。 展开更多
关键词 不确定度 大环内酯类药物 液相色谱-串联质谱法 蜂蜜
国内外水禽产品中兽药残留限量标准比对分析 预览 被引量:2
17
作者 李锐 +3 位作者 肖英平 王伟 王强 杨华 《农产品质量与安全》 2017年第6期28-31,共4页
对我国现行有效的兽药残留限量标准和国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国以及日本水禽产品中兽药残留限量标准最新情况进行搜集整理,并对各国制定限量标准的兽药种类、限量值、禁用药物等进行了比较研究,分析了我国现有水禽产品兽药... 对我国现行有效的兽药残留限量标准和国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国以及日本水禽产品中兽药残留限量标准最新情况进行搜集整理,并对各国制定限量标准的兽药种类、限量值、禁用药物等进行了比较研究,分析了我国现有水禽产品兽药残留限量标准的不足,提出了完善我国水禽产品兽药残留限量标准的措施和建议。 展开更多
关键词 水禽 质量安全 兽药残留 标准体系
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浙江省三地区冷鲜鸡中大肠埃希菌耐药谱测定及MLST分子分型分析 预览 被引量:1
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作者 杨华 何祥祥 +3 位作者 肖英平 张巧艳 唐标 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期888-893,共6页
大肠埃希菌是食品中普遍污染的条件致病菌,其耐药性非常严重,耐药基因具有极大的传播风险。为了解浙江省地区禽源大肠埃希菌耐药性特点及分布规律,试验从浙江省3个地区市售冷鲜鸡中分离了59株大肠埃希菌并测定了耐药谱,发现有24种耐药谱... 大肠埃希菌是食品中普遍污染的条件致病菌,其耐药性非常严重,耐药基因具有极大的传播风险。为了解浙江省地区禽源大肠埃希菌耐药性特点及分布规律,试验从浙江省3个地区市售冷鲜鸡中分离了59株大肠埃希菌并测定了耐药谱,发现有24种耐药谱,显示了分离株耐药类型的多样性。同时对分离株进行了Multilocus sequence typing(MLST)分子分型,获得38个已知ST型,并发现2个新的ST型。在此基础上,针对7个看家基因进行了系统发育分析,分离株显示了一定的地区差异性。该试验结果可为浙江省禽源大肠埃希菌的耐药性评价和溯源分析提供参考依据。 展开更多
关键词 大肠埃希菌 细菌耐药性 多位点序列分型(MLST) 系统发育树
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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量 预览 被引量:6
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作者 苗琼晨 聂晶 +3 位作者 吴慧珍 孙彩霞 李祖光 《理化检验:化学分册》 CSCD 北大核心 2017年第7期745-752,共8页
样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈(1+19)混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%... 样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈(1+19)混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种化合物的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.3~4.1μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在71.1%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.80%~21%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 蜂蜜 农药 兽药
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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中唑螨酯残留量 被引量:1
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作者 李丽 吴俐勤 +4 位作者 莫卫民 陈志民 王方莉 曾银欢 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期244-248,共5页
建立了液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留量的分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,高速离心后取有机相浓缩定容。用C18色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%甲酸,乙酸铵(2mmol/L)溶液作为流动相等度洗... 建立了液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留量的分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,高速离心后取有机相浓缩定容。用C18色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%甲酸,乙酸铵(2mmol/L)溶液作为流动相等度洗脱(90/10,V/V),电喷雾离子源正离子方式扫描,外标法定量。在1.0,10和20μg/kg3个加标水平下(E)-唑螨酯的回收率为75.7%~102.3%,相对标准偏差在2.9%~8.5%之间;(Z)-唑螨酯的回收率为79.7%~108.0%,相对标准偏差在3.4%~8.9%之间,方法的检出限为0.01μg/kg。 展开更多
关键词 蜂蜜 唑螨酯异构体 残留量 液相色谱-串联质谱
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