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带有侧线采出回流的部分透热精馏的节能优化 预览
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作者 金靓婕 白鹏 郭翔 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1804-1814,共11页
以正丙醇-异丙醇体系为例,研究了带有侧线采出回流的部分透热精馏操作。在该操作中,精馏段侧线采出气相,经塔外冷凝后回流至塔内采出板上方;提馏段某塔板被同轴的夹套式中间再沸器环绕,侧线采出该板处的气相回流至塔内采出板上方。通过... 以正丙醇-异丙醇体系为例,研究了带有侧线采出回流的部分透热精馏操作。在该操作中,精馏段侧线采出气相,经塔外冷凝后回流至塔内采出板上方;提馏段某塔板被同轴的夹套式中间再沸器环绕,侧线采出该板处的气相回流至塔内采出板上方。通过单因素分析和响应面法对精馏段和提馏段操作的相关工艺参数分别进行了模拟优化,并对相应操作的热力学性能和分离性能的变化进行了分析。最终优化结果表明:达到规定的分离效果,带有侧线采出回流的部分透热精馏相较于绝热精馏有效能损失降低了26.5%。带有侧线采出回流的部分透热精馏操作通过合理分配能量、降低对热剂和冷剂的品位要求和提高能量利用率,最终达到节能目的。 展开更多
关键词 部分透热精馏 侧线 有效能 二元混合物 优化 节能
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绿色化学原则下国内外乙腈生产工艺分析 预览
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作者 陈阳 白鹏 郭翔 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期4374-4388,共15页
从绿色化学角度对乙腈合成、提纯、废物处理、成本控制等方面进行了分析。主要介绍了以乙醇为原料直接合成乙腈的方法,包括氢化氨化法和氨氧化法;分析了合成方法中催化剂的性能,对比了各类催化剂对应的乙醇转化率和对乙腈的选择性;介绍... 从绿色化学角度对乙腈合成、提纯、废物处理、成本控制等方面进行了分析。主要介绍了以乙醇为原料直接合成乙腈的方法,包括氢化氨化法和氨氧化法;分析了合成方法中催化剂的性能,对比了各类催化剂对应的乙醇转化率和对乙腈的选择性;介绍了萃取精馏和变压精馏的提纯工艺,分析了变压精馏的优势、废物处理的方法以及成本控制的策略。提出了符合绿色化学要求的乙腈生产工艺组合:生物乙醇来源广泛且工艺逐渐成熟,适合作为合成原料;合成工艺宜采用氨氧化法,以分子氧为氧化剂,负载钒或钯的活性氧化锆作为催化剂,乙醇转化率接近99%,乙腈的选择性达到95%~99%。变压精馏作为提纯工艺比萃取精馏更加符合绿色化学要求,达到产品纯度99.9%的同时避免了溶剂的使用,有利于进行工艺放大。分析了副产物处理工艺的有效性和经济性,严格控制全流程的碳排放,为乙腈工厂升级转型提供了新思路。 展开更多
关键词 乙腈 制备 绿色化学 氨氧化 催化剂 纯化 过程系统
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金属有机骨架材料MIL-101(Cr)在醋酸溶液中结构稳定性的研究
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作者 王玉明 张欢欢 +1 位作者 白鹏 郭翔 《现代化工》 CSCD 北大核心 2018年第3期129-132,134共5页
金属有机骨架化合物MIL^(-1)01(Cr)作为MOFs材料的子类在众多领域皆有广泛的应用,但其在酸性条件下的稳定性还不够清楚。研究了MIL^(-1)01(Cr)在不同醋酸溶液中的结构稳定性,主要通过XRD、FTIR、SEM/EDS和氮气吸附脱附等表征手... 金属有机骨架化合物MIL^(-1)01(Cr)作为MOFs材料的子类在众多领域皆有广泛的应用,但其在酸性条件下的稳定性还不够清楚。研究了MIL^(-1)01(Cr)在不同醋酸溶液中的结构稳定性,主要通过XRD、FTIR、SEM/EDS和氮气吸附脱附等表征手段来研究不同醋酸浓度、浸泡时间和温度对MIL^(-1)01(Cr)结构稳定性的影响。结果表明,MIL^(-1)01(Cr)在酸性溶液中具有很高的稳定性,即使在100℃的条件下浸泡在醋酸溶液中5 d仍然能保持其基本结构和结晶度。 展开更多
关键词 稳定性 金属有机骨架 醋酸 MIL-101(Cr)
b轴取向MFI型分子筛膜二次生长合成策略及其应用
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作者 倪秀秀 丁鹤 +3 位作者 张景双 曾周靓子 白鹏 郭翔 《化学进展》 CSCD 北大核心 2018年第7期976-988,共13页
b轴取向MFI型分子筛膜因其在膜分离、膜催化反应器研究领域的重要应用引起了广泛关注。本文综述了二次生长法合成b轴MFI型分子筛膜的最新研究进展,从晶种的合成、晶种涂覆方式以及二次生长溶液的组成等方面详细总结了调控b取向MFI型分... b轴取向MFI型分子筛膜因其在膜分离、膜催化反应器研究领域的重要应用引起了广泛关注。本文综述了二次生长法合成b轴MFI型分子筛膜的最新研究进展,从晶种的合成、晶种涂覆方式以及二次生长溶液的组成等方面详细总结了调控b取向MFI型分子筛膜合成的方法;比较了不同分子筛膜合成策略的优缺点,及这些合成策略对不同体系的分离效果(分离因子与通量)和催化性能的影响。本文还介绍了近年来二维(2D)分子筛和分子筛纳米片的监测与生长控制方法,自下而上直接合成纳米片与高通量、高选择性分子筛膜合成方面的最新突破。通过深入探讨各种分子筛膜制备策略,对b轴取向分子筛膜制备的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 MFI型分子筛膜 b轴取向 膜合成 分离 催化
共沸精馏分离2-甲基吡啶和水 预览 被引量:4
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作者 杨颖 范开功 +1 位作者 白鹏 郭翔 《化工进展》 CSCD 北大核心 2017年第9期3243-3249,共7页
采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件AspenPlus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏... 采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件AspenPlus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响,模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21,共沸剂的用量为3600kg/h,塔底采出量为888kg/h,原料进料位置在第15块板时,共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54%的2-甲基吡啶,塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97%的水。最后,通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验,结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%,塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水,证明了该工艺路线具有良好的可行性。 展开更多
关键词 2-甲基吡啶 环己烷 共沸精馏 模拟
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双储罐替代恒全回流半连续精馏操作方式的研究 预览
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作者 李娟 吕灵娟 +1 位作者 白鹏 郭翔 《化工进展》 CSCD 北大核心 2017年第10期3619-3624,共6页
提出双储罐替代的恒全回流半连续精馏操作方式(SCTR),该操作方式中塔顶和塔釜的双储罐分别交替使用,使精馏塔处于恒全回流状态,并能进行半连续地产品采出和原料补充。通过Matlab编程进行模拟,以轻重组分回收率、单位时间总产量(P... 提出双储罐替代的恒全回流半连续精馏操作方式(SCTR),该操作方式中塔顶和塔釜的双储罐分别交替使用,使精馏塔处于恒全回流状态,并能进行半连续地产品采出和原料补充。通过Matlab编程进行模拟,以轻重组分回收率、单位时间总产量(P.I.)等作为指标,在不同进料情况下对各参数的优化,包括储罐总体积、各储罐体积等。模拟结果表明,SCTR操作方式与恒回流比间歇精馏操作方式相比,最多可节省操作时间32%,与塔顶单储罐动态累积循环全回流间歇精馏相比,操作时间相近,与多储罐动态累积循环全回流间歇精馏操作方式相比,耗时略高。适用于轻组分浓度低的二元组分的分离。采用乙醇/正丙醇物系验证了该操作方式在进料浓度分别为0.2、0.5和0.8情况下的可行性和操作的简单灵活。 展开更多
关键词 分离 设计 计算机模拟
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从工业废水中回收乙酸的方法研究进展 预览 被引量:2
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作者 张欢欢 葛志强 +1 位作者 郭翔 白鹏 《化工进展》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1768-1778,共11页
随着我国工业水平的不断提高,含有乙酸的废水产生量越来越大。乙酸的含量一般在1%~30%(质量分数),使废水不仅表现为强酸性,而且化学耗氧量高,不易直接排放。乙酸与水不易分离也使乙酸废水在工业上难以处理,研究从废水中回收乙... 随着我国工业水平的不断提高,含有乙酸的废水产生量越来越大。乙酸的含量一般在1%~30%(质量分数),使废水不仅表现为强酸性,而且化学耗氧量高,不易直接排放。乙酸与水不易分离也使乙酸废水在工业上难以处理,研究从废水中回收乙酸的方法具有重要意义。本文简要介绍了近几年国内外从工业废水中回收乙酸的进展,主要包括膜分离法、吸附法、萃取法、萃取酯化法、精馏法,并分析了每种方法的优缺点以及当前的研究水平。指出:双极膜电渗析和渗透汽化法适合乙酸质量分数在1%左右的废水处理;吸附法和反应萃取法适用于乙酸含量在10%以下的废水处理,30%以下的乙酸废水可以借助反应精馏进行分离。最后分析了膜分离法和吸附法处理含乙酸废水的工业应用尚需解决的关键问题。 展开更多
关键词 乙酸 废水 回收 膜分离 吸附 反应萃取 反应精馏
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近年碳环核苷类似物的合成研究进展 被引量:2
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作者 刘亚君 郭翔 白鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2202-2216,共15页
碳环核苷是呋喃糖环部分被碳环基团取代的核苷类似物。作为天然核苷的类似物,许多碳环核苷具有良好的抗病毒、抗肿瘤活性。同时,由于不存在典型的糖苷键,碳环核苷较天然核苷对于磷酸化酶和水解酶具有更高的代谢稳定性。因此,对碳环... 碳环核苷是呋喃糖环部分被碳环基团取代的核苷类似物。作为天然核苷的类似物,许多碳环核苷具有良好的抗病毒、抗肿瘤活性。同时,由于不存在典型的糖苷键,碳环核苷较天然核苷对于磷酸化酶和水解酶具有更高的代谢稳定性。因此,对碳环核苷类似物进行设计与合成,并筛选出安全有效的抗病毒试剂成为近年来药物化学家们研究的重点。按照碱基种类的不同综述了近5年来碳环核苷的合成研究进展,分为嘌呤类碳环核苷、嘧啶类碳环核苷以及碳环C-核苷等三部分,重点介绍了嘌呤类碳环核苷的合成研究,并对碳环核苷未来的研究趋势进行了展望。 展开更多
关键词 碳环核苷 抗病毒活性 合成
分步法合成藜芦醚工艺的研究 预览
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作者 李博 高兴娜 +1 位作者 郭翔 白鹏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1293-1297,共5页
以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料,在氮气保护下,采用两步升温法合成藜芦醚。考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明,反应在水溶剂中进行时,产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯... 以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料,在氮气保护下,采用两步升温法合成藜芦醚。考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明,反应在水溶剂中进行时,产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯度和收率。通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影响,得出最佳的反应条件:n(邻苯二酚):n(硫酸二甲酯):n(氢氧化钠)=1.00:2.45:2.57,氢氰化钠水溶液的含量16.67%(W),第二步反应温度80℃,保温时间3h。在此条件下,藜芦醚的总收率达95%左右。采用。HNMR方法对产物进行了表征。 展开更多
关键词 藜芦醚 邻苯二酚 硫酸二甲酯 甲基化反应
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克力托辛(Clitocine)及其类似物的合成与生物活性
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作者 郭翔 康宏 +1 位作者 郑岚曦 姜申德 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期176-186,共11页
克力托辛是一种从蘑菇Clitocybe inversa中分离出的天然核苷.它及其类似物具有很高的生物活性.综述了克力托辛及2'-脱氧克力托辛类似物、碱基修饰克力托辛类似物、5'-脱氧克力托辛类似物、碳环克力托辛类似物以及无环克力托辛类似物... 克力托辛是一种从蘑菇Clitocybe inversa中分离出的天然核苷.它及其类似物具有很高的生物活性.综述了克力托辛及2'-脱氧克力托辛类似物、碱基修饰克力托辛类似物、5'-脱氧克力托辛类似物、碳环克力托辛类似物以及无环克力托辛类似物的合成方法,并对克力托辛及其类似物在农业害虫杀灭、腺苷激酶抑制剂、抗肿瘤、抗病毒等药物研究中的应用进行了概述. 展开更多
关键词 克力托辛 合成 核苷类似物 抗病毒 抗肿瘤
胸腺嘧啶的合成工艺 预览 被引量:1
11
作者 郭翔 闫弘毅 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期 1215-1218,共4页
以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异... 以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。 展开更多
关键词 甲酸乙酯 丙酸乙酯 α-甲酰基丙酸乙酯 胸腺嘧啶 合成
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中试规模合成邻硝基苯乙醇 预览
12
作者 郭翔 彭志亮 +1 位作者 郑双江 沈家祥 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期 98-101,共4页
该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质... 该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4-0.5。在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%。产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证。该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%。 展开更多
关键词 邻硝基苯乙醇 邻硝基甲苯 羟甲基化 吲哚合成 精细化工中间体
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邻硝基乙苯法合成3-甲基吲哚 预览 被引量:5
13
作者 郭翔 郑双江 +1 位作者 彭志亮 沈家祥 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期 301-303,共3页
考察了3-甲基吲哚的合成路线。以氯霉素工业大量副产的邻硝基乙苯为原料,经缩合、催化氢化及催化环合三步反应成功合成了3-甲基吲哚,总摩尔收率69.5%。进一步研究表明,缩合反应必须采用强碱性催化剂如甲醇钠催化;铂炭或钯炭均不能有效催... 考察了3-甲基吲哚的合成路线。以氯霉素工业大量副产的邻硝基乙苯为原料,经缩合、催化氢化及催化环合三步反应成功合成了3-甲基吲哚,总摩尔收率69.5%。进一步研究表明,缩合反应必须采用强碱性催化剂如甲醇钠催化;铂炭或钯炭均不能有效催化2-(2-硝基苯基)-丙-1-醇的硝基还原反应,而骨架镍催化剂则是该反应的良好催化剂;在环合反应条件下,骨架镍催化剂具有良好的活性和稳定性。该法为3-甲基吲哚的合成提供了一条经济路线。 展开更多
关键词 邻硝基乙苯 雷尼镍 催化氢化 3-甲基吲哚 精细化工中间体
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扩展的Bamberger反应研究 预览
14
作者 郭翔 刘彦明 +1 位作者 司爱华 沈家祥 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期 827-831,共5页
以邻硝基乙苯为原料、甲醇为亲核试剂对扩展的Bamberger反应的条件进行了优化。实验结果表明,采用Pt质量分数为3%的Pt/C催化剂,在Pt与原料邻硝基乙苯的摩尔比为3.06×10^-4,反应温度为50℃,硫酸浓度[H^+]为4.40mol/L时,... 以邻硝基乙苯为原料、甲醇为亲核试剂对扩展的Bamberger反应的条件进行了优化。实验结果表明,采用Pt质量分数为3%的Pt/C催化剂,在Pt与原料邻硝基乙苯的摩尔比为3.06×10^-4,反应温度为50℃,硫酸浓度[H^+]为4.40mol/L时,反应结果最好。在此条件下,以邻硝基乙苯为基准计算,2-乙基-4-甲氧基苯胺的收率可达54.6%。以此条件为基础,对扩展的Bamberger反应进行了系统性研究。研究结果表明,对于硝基苯及其邻位烷基取代物,邻位空间位阻越大,邻位取代副产物越少,从而对位甲氧基化产物的收率越高。对于不同的亲核试剂,扩展的Bamberger反应的收率与亲核试剂的亲核能力有关,亲核能力越强,产物的收率越高。 展开更多
关键词 2-乙基-4-甲氧基苯胺 邻硝基乙苯 Bamberger反应 铂/碳催化剂
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四步法合成2-乙基-4-甲氧基苯胺 预览 被引量:1
15
作者 郭翔 司爱华 刘益群 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期 605-609,共5页
以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝... 以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H^+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 展开更多
关键词 邻硝基乙苯 2-乙基-4-甲氧基苯胺 5-甲氧基吲哚 Bamberger反应 催化剂
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碳酸丙烯酯水解催化剂及工艺条件的研究 预览 被引量:4
16
作者 郭翔 杨晓霞 +2 位作者 王日杰 陈学成 周玉坤 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期 425-428,共4页
制备一系列负载型γ-Al2O3催化剂,考察这些催化剂对1,2-丙二醇中的少量碳酸丙烯酯(PC)的催化水解反应活性.实验结果表明,添加碱土金属氧化物的γ-Al2O3催化剂的催化活性比添加酸性氧化物的γ-Al2O3催化剂的催化活性高,其中以MgO质量分数... 制备一系列负载型γ-Al2O3催化剂,考察这些催化剂对1,2-丙二醇中的少量碳酸丙烯酯(PC)的催化水解反应活性.实验结果表明,添加碱土金属氧化物的γ-Al2O3催化剂的催化活性比添加酸性氧化物的γ-Al2O3催化剂的催化活性高,其中以MgO质量分数为20%的MgO/γ-A12O3催化剂的催化活性最高.以MgO/γ-Al2O3为催化剂,碳酸丙烯酯水解的最佳反应条件为:反应温度140℃,原料液态空速2.4 h-1,n(水):n(PC)=3.0;在此条件下,碳酸丙烯酯可以完全水解,转化率达100%. 展开更多
关键词 多相催化 水解 碳酸丙烯酯1 2-丙二醇 酯交换 碳酸二甲酯
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