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杏鲍菇多糖的分离纯化、乙酰化修饰及其抗氧化活性 预览 被引量:3
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作者 刘嵬 +5 位作者 颜军 梁立 郑瑞凤 汪锡佳 苟小军 何钢 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第3期39-44,共6页
目的:分离纯化杏鲍菇多糖,对其进行乙酰化修饰,并研究修饰前后以及不同取代度对多糖抗氧化活性的影响。方法:水提醇沉法制备杏鲍菇多糖,经DEAE-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱、Sephacryl-S400分子筛色谱柱分离纯化获得均一组分,采... 目的:分离纯化杏鲍菇多糖,对其进行乙酰化修饰,并研究修饰前后以及不同取代度对多糖抗氧化活性的影响。方法:水提醇沉法制备杏鲍菇多糖,经DEAE-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱、Sephacryl-S400分子筛色谱柱分离纯化获得均一组分,采用乙酸酐法对其进行乙酰化修饰,制备三个不同取代度的乙酰化杏鲍菇多糖,采用体外抗氧化模型评价乙酰化杏鲍菇多糖的活性。结果:杏鲍菇多糖经分离纯化得到组分PEP-I-1,乙酰化修饰得到三个乙酰化产物Ac-PEP-I-1-a、Ac-PEP-I-1-b和Ac-PEP-I-1-c,取代度分别为0.132、0.406和0.537。杏鲍菇多糖修饰前后对自由基均具有清除作用,且呈现一定的剂量关系。结论:乙酰化修饰提高了杏鲍菇多糖对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力,取代度越大,清除能力越强;乙酰化修饰减弱了对DPPH自由基的清除作用,且取代度越大,清除能力越弱。 展开更多
关键词 杏鲍菇多糖 分离纯化 乙酰化修饰 取代度 抗氧化
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顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 预览 被引量:2
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作者 郑瑞凤 杨晨 +5 位作者 任凤英 冉琳 秦其辉 苟小军 冯菊 《中国药房》 北大核心 2017年第24期3426-3429,共4页
目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用项空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB.624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检... 目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用项空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB.624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,栽气为氮气,氮气流速为3.0mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1.0mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052~605.232μg/mL(r=0.9999)、9.987~998.718μg/mL(r=0.9999)、9.998-999.768μg/mL(r=O.9998)、9.986-998.634μg/mL(r=O.9999)、9.991~999.090μg/mL(r=0.9997)、1.461~146.133μg/mL(r=0.9995);定量限分别为1.7821、2.0790、O.7498、1.7778、0.2231、O.6070H斯nL,检测限分别为0.5940、O.6930、0.2499、O.5926、0.0744、0.2023μg/mL;精密度试验的RSD〈2.O%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD〈2.0%;加样回收率范围分别为99.34%~100.75%(RsD=0.52%,n=9)、98.20%~100.24%(RsD—O.69%,n=9)、98.07%~100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%~101.32%(RSD=O.58%,n=9)、97.87%~104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%~100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 阿瑞匹坦 有机溶剂 残留量
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红曲霉菌胞外多糖的分离纯化、结构鉴定及抗氧化活性测定 预览 被引量:3
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作者 刘嵬 +5 位作者 梁立 郑瑞凤 冉琳 颜军 苟小军 何钢 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2017年第12期92-96,共5页
目的:分离纯化红曲霉菌胞外多糖(Exopolysaccharide,EPS),测定各组分的抗氧化活性并对其结构进行初步表征。方法:红曲霉菌发酵液经乙醇沉淀获得胞外多糖,经精制除杂和DEAE-纤维素柱层析法分离纯化获得多糖组分,再分别用高效凝胶过... 目的:分离纯化红曲霉菌胞外多糖(Exopolysaccharide,EPS),测定各组分的抗氧化活性并对其结构进行初步表征。方法:红曲霉菌发酵液经乙醇沉淀获得胞外多糖,经精制除杂和DEAE-纤维素柱层析法分离纯化获得多糖组分,再分别用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)、柱前衍生PMP-HPLC法测定相对分子质量(Mw)和单糖组成,测定多糖组分清除DPPH和羟自由基的能力,评价其体外抗氧化活性。结果:EPS经分离得到三个组分EPS-1、EPS-2和EPS-3,相对分子质量分别为8673、143537、238742 Da。EPS-1、EPS-2均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖组成,摩尔比为1∶0.301∶2.052∶3.614和1∶2.475∶1.950∶1.532,EPS-3由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖组成,摩尔比为1∶0.401∶0.066∶0.307∶2.974。三个多糖组分对DPPH·和羟自由基均有清除能力,并与多糖浓度呈现正相关。当多糖浓度为1 mg/m L时,三个组分对DPPH清除率分别为16.4%、15.9%和14.8%;对清除羟自由基的清除率分别为40.4%、39.6%、63.8%。结论:红曲霉菌胞外多糖各组分的相对分子质量和单糖组成比例均有差异;对羟自由基、DPPH·的清除作用也存在差异,这种活性差异可能与各组分Mw及结构差异相关。 展开更多
关键词 红曲霉菌 胞外多糖 分离纯化 单糖组成 抗氧化活性
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