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HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量 认领
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作者 李美芳 肖丽和 +1 位作者 刘敏 王铁杰 《中国药品标准》 CAS 2020年第3期258-264,共7页
目的:建立HPLC法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量。方法:色谱柱为Waters Sunfire C 18(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g、四丁基硫酸氢铵3.4... 目的:建立HPLC法同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量。方法:色谱柱为Waters Sunfire C 18(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g、四丁基硫酸氢铵3.4 g,加水800 mL使溶解,用1 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液调节pH值至3.5)-乙腈(75∶25)为流动相;流速:1 mL·min^-1,检测波长为280 nm(愈创木酚磺酸钾)、250 nm(盐酸异丙嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:愈创木酚磺酸钾在0.15~1.8 mg·mL^-1、盐酸异丙嗪在2.5~125μg·mL^-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r=0.9999(n=5)、r=1.0000(n=5),愈创木酚磺酸钾平均回收率为101.8%,RSD%为1.56%(n=9),盐酸异丙嗪平均回收率为101.1%,RSD%为1.48%(n=9)。收集的13家生产企业25批样品,测得愈创木酚磺酸钾标示含量88.3%~100.8%,盐酸异丙嗪标示含量48.9%~96.1%。结论:本法能同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量,专属准确,操作简便快捷,可用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的质量控制。 展开更多
关键词 复方愈创木酚磺酸钾口服溶液 愈创木酚磺酸钾 盐酸异丙嗪 HPLC法
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HPLC法测定阿利沙坦酯原料药的有关物质 认领
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作者 刘晶晶 梁爱仙 +3 位作者 庞赛 刘敏 李玉兰 王铁杰 《中国药品标准》 CAS 2020年第4期350-354,共5页
目的:建立同时测定阿利沙坦酯原料药中5种杂质的高效液相色谱法。方法:采用Inertsil-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL·... 目的:建立同时测定阿利沙坦酯原料药中5种杂质的高效液相色谱法。方法:采用Inertsil-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长为254 nm;进样量10μL。结果:阿利沙坦酯与各已知杂质均可达到完全分离;阿利沙坦酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E的线性范围分别为0.1220~1.2200μg·mL^-1、0.1219~1.2190μg·mL^-1、0.1809~1.8090μg·mL^-1、0.1128~1.1280μg·mL^-1、0.1028~1.0280μg·mL^-1和0.1051~1.0510μg·mL^-1;检测限分别为92μg·g^-1、95μg·g^-1、106μg·g^-1、94μg·g^-1、92μg·g^-1和120μg·g^-1;杂质A~E的回收率分别为101.5%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=0.9%)、100.1%(RSD=1.2%)、98.3%(RSD=1.6%)和98.6%(RSD=1.9%);3批样品测得的有关物质结果分别为:杂质A(均<0.03%),杂质B(均<0.1%),杂质C(均<0.03%),杂质D(0.04%,0.04%,0.03%),杂质E(均未检出),最大未知杂质(0.06%,0.05%,0.04%),杂质总量(均为0.2%)。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于原料药有关物质的检查。 展开更多
关键词 阿利沙坦酯 有关物质 高效液相色谱法 五种杂质
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HPLC法测定氯雷他定口崩片的有关物质及含量 认领
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作者 刘晶晶 梁爱仙 +4 位作者 李筱玲 钟丹敏 刘敏 李玉兰 王铁杰 《中国药品标准》 CAS 2020年第4期365-370,共6页
目的:建立HPLC法测定不同厂家不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质及含量。方法:采用ZORBAX Eclipse plus-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至... 目的:建立HPLC法测定不同厂家不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质及含量。方法:采用ZORBAX Eclipse plus-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾2.28 g,加水800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至6.0,再加水至1000 mL)-甲醇(20∶80)为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为247 nm;进样量20μL。结果:氯雷他定峰与其他杂质峰均可达到完全分离,检测限为39.2μg·g^-1;氯雷他定浓度为0.4096~1024μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.9%,RSD为0.7%(n=9);3根不同型号的色谱柱在3台不同型号的高效液相色谱仪上测定7批样品,含量测定结果分别为99.1%(RSD=0.5%),95.7%(RSD=0.4%),99.7%(RSD=0.4%),102.4%(RSD=0.5%),101.0%(RSD=0.7%),99.9%(RSD=0.6%),101.0%(RSD=0.7%)。结论:建立的方法灵敏度高、专属性强、简便快捷、适用性广,可用于不同制备工艺的氯雷他定口崩片的有关物质检查及含量测定。 展开更多
关键词 氯雷他定口崩片 高效液相测定法 有关物质 含量测定 质量控制
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基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究Pokemon诱导的胞内脂代谢变化 认领
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作者 金一宝 李上富 +5 位作者 王珏 高丹 刘红霞 蒋宇扬 殷果 王铁杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期162-168,共7页
Pokemon是一种转录抑制因子,能够通过影响染色质的重组或直接与抑癌基因结合而抑制抑癌基因的转录,促使肿瘤形成。该文利用基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究了Pokemon在肝癌中调控细胞代谢的作用机制。通过脂质转染,获得了Poke... Pokemon是一种转录抑制因子,能够通过影响染色质的重组或直接与抑癌基因结合而抑制抑癌基因的转录,促使肿瘤形成。该文利用基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究了Pokemon在肝癌中调控细胞代谢的作用机制。通过脂质转染,获得了Pokemon高表达的HL7702细胞,分别收集转染后不同时间点的细胞。利用基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法,分析胞内代谢物的成分。根据多元统计分析的结果选出差异显著的候选代谢物,通过数据库(METLIN和HMDB)检索、二级图谱比对进行结构解析,确证了36种代谢物。通过KEGG数据库检索发现这些代谢物主要与脂质合成相关。进一步分析发现脂质合成途径中乙酰辅酶羧化酶和脂肪酸合成酶均被激活。结果显示,Pokemon可通过激活细胞中脂质合成通路而影响细胞的代谢。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 POKEMON 代谢组学 脂质合成
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以氟西汀迟释胶囊为例探讨往复筒溶出度测定法的基本特征 认领
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作者 庞发根 梁爱仙 +3 位作者 刘晶晶 刘敏 李玉兰 王铁杰 《中国药品标准》 CAS 2020年第2期150-153,共4页
目的:探索溶出度往复筒测定法的仪器装置和主要步骤的基本特征,并总结影响溶出行为的关键步骤和关键参数。方法:以氟西汀迟释胶囊为研究对象,采用溶出度往复筒装置进行实验绘制溶出曲线,考察停留时间、滴水时间、单排管和多排管实验方... 目的:探索溶出度往复筒测定法的仪器装置和主要步骤的基本特征,并总结影响溶出行为的关键步骤和关键参数。方法:以氟西汀迟释胶囊为研究对象,采用溶出度往复筒装置进行实验绘制溶出曲线,考察停留时间、滴水时间、单排管和多排管实验方式、往复速率和筛网孔径等因素对溶出行为的影响。结果:停留时间10 s、滴水时间为50 s能满足实验要求,氟西汀迟释胶囊在单排管和多排管实验中得到的溶出曲线不同,往复速率与溶出速率基本呈正相关,筛网孔径对溶出行为的影响较为复杂。结论:实验方式、往复速率和筛网孔径对溶出行为有重要影响。 展开更多
关键词 溶出度 往复筒 氟西汀迟释胶囊
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容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的不确定度分析 认领
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作者 陈承贵 庞发根 +4 位作者 庞赛 梁爱仙 刘敏 李玉兰 王铁杰 《中国药物评价》 2019年第3期169-174,共6页
目的:容量法测定丙戊酸镁缓释片含量,并对其进行不确定度评定。方法:用EDTA滴定液络合供试品溶液中的镁离子,通过金属指示剂的变色原理确定滴定终点,获得消耗ETDA滴定液的体积(滴定时颜色从紫色变为蓝色,即为滴定终点),以滴定度求算丙... 目的:容量法测定丙戊酸镁缓释片含量,并对其进行不确定度评定。方法:用EDTA滴定液络合供试品溶液中的镁离子,通过金属指示剂的变色原理确定滴定终点,获得消耗ETDA滴定液的体积(滴定时颜色从紫色变为蓝色,即为滴定终点),以滴定度求算丙戊酸镁含量;再建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果:丙戊酸镁缓释片标示百分含量为99.1%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。结论:EDTA容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的绝对误差小于0.5%,相对误差保持在0.5%以下,该不确定度评定结果准确、可靠,为该类药品检验提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。 展开更多
关键词 容量法 丙戊酸镁缓释片 不确定度
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国产地氯雷他定片的溶出曲线考察 认领 被引量:2
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作者 陈承贵 李美芳 +2 位作者 庞发根 李玉兰 王铁杰 《中国药业》 CAS 2019年第1期24-27,共4页
目的探讨国内地氯雷他定片与原研片剂体外溶出曲线的一致性。方法按2015年版《中国药典(四部)》通则0931溶出度与释放度测定法,采用自动溶出仪和高效液相色谱仪测定6种溶出介质下的溶出曲线;采用f2因子法对溶出曲线的相似度进行评价。结... 目的探讨国内地氯雷他定片与原研片剂体外溶出曲线的一致性。方法按2015年版《中国药典(四部)》通则0931溶出度与释放度测定法,采用自动溶出仪和高效液相色谱仪测定6种溶出介质下的溶出曲线;采用f2因子法对溶出曲线的相似度进行评价。结果0.1mol/L盐酸溶液中,受试片剂与原研片剂溶出行为相似;其余5种溶出介质下,部分厂家受试片剂与原研片剂的溶出行为有差异。结论原研片剂在6种溶出介质下的溶出行为不同,但更能评价出部分厂家地氯雷他定片与原研片剂溶出行为的差异。建议采取多条溶出曲线进行一致性评价,为国内企业加强工艺研究提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 溶出曲线 F2因子 一致性评价
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电位滴定法测定格列齐特片含量的不确定度评定 认领 被引量:1
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作者 刘晶晶 梁智渊 +2 位作者 李筱玲 李玉兰 王铁杰 《中国药物评价》 2019年第1期26-30,共5页
目的:评定电位滴定法测定格列齐特片含量的不确定度。方法:对电位滴定法测定格列齐特片含量的全过程进行分析,建立不确定度的数学模型,找出评估不确定度的影响因素,并对各个不确定度分量进行评估,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。... 目的:评定电位滴定法测定格列齐特片含量的不确定度。方法:对电位滴定法测定格列齐特片含量的全过程进行分析,建立不确定度的数学模型,找出评估不确定度的影响因素,并对各个不确定度分量进行评估,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:电位滴定法测定格列齐特片含量的合成标准不确定度为0.334%,扩展不确定度为0.7%(k=2)。结论:该法适用于电位滴定法测定格列齐特片含量的不确定度评定。 展开更多
关键词 格列齐特片 电位滴定 含量测定 不确定度
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HPLC法测定盐酸伊托必利3种制剂中的盐酸伊托必利含量 认领
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作者 李美芳 刘敏 +2 位作者 李玉兰 李筱玲 王铁杰 《天津药学》 2018年第4期15-18,共4页
目的:建立HPLC法分别测定盐酸伊托必利片剂、分散片剂、胶囊剂中盐酸伊托必利的含量。方法:色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节pH值至4.0)-乙腈(80... 目的:建立HPLC法分别测定盐酸伊托必利片剂、分散片剂、胶囊剂中盐酸伊托必利的含量。方法:色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸或稀氢氧化钾溶液调节pH值至4.0)-乙腈(80∶20),流速:1 ml/min,检测波长:258 nm,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸伊托必利质量浓度在0.01~1 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),盐酸伊托必利片剂、分散片剂和胶囊剂的平均加样回收率分别为101.8%、101.6%和101.1%,RSD分别为0.93%、0.85%和0.68%(n=9)。结论:本法能分别测定盐酸伊托必利3种制剂中盐酸伊托必利的含量,操作简便快捷,可用于盐酸伊托必利的质量控制。 展开更多
关键词 盐酸伊托必利片 盐酸伊托必利分散片 盐酸伊托必利胶囊 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC同时测定复方苦参肠炎康片中4种有效成分含量 认领
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作者 闫研 秦斌 +1 位作者 王铁杰 殷果 《食品与药品》 CAS 2018年第5期355-358,共4页
目的 建立同时测定复方苦参肠炎康片中芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸4种有效成分含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,以0.2 %磷酸溶液为... 目的 建立同时测定复方苦参肠炎康片中芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸4种有效成分含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,以0.2 %磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长245 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl.结果 芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的线性范围分别为0.015~0.365 mg/ml,0.025~0.625 mg/ml,0.020~0.500 mg/ml,0.003~0.075 mg/ml(r分别为0.9999,0.9991,0.9999,0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0 %;芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的加样回收率分别为101.5 %~103.2 %,97.6 %~102.6 %, 100.1 %~103.8 %,97.2 %~99.2 %,RSD分别为0.48 %,1.99 %,1.59 %,0.80 %(n=6).结论 该方法简单快速、准确性好,可用于复方苦参肠炎康片的质量控制. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方苦参肠炎康片 芍药苷 黄芩苷 盐酸小檗碱 甘草酸 含量测定
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砂仁药材及其饮片的质量分析 认领 被引量:4
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作者 苏畅 杜晓娟 +4 位作者 刘雪婷 宋潇潇 王洋 王淑红 王铁杰 《中国药事》 CAS 2018年第11期1483-1489,共7页
目的:对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据。方法:依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相... 目的:对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据。方法:依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相关性分析。结果:按照法定标准抽检的样品,不符合规定项目为性状、乙酸龙脑酯含量测定,以近缘物种冒充砂仁的情况较为突出。结论:国内市售砂仁质量有待提高,可通过质量标准提高,增加专属性较强且可量化评判的性状特征、DNA条形码鉴别等方法进行质量控制。 展开更多
关键词 砂仁 法定标准检验 质量标准提高 DNA条形码 相关性研究
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国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量分析 认领 被引量:2
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作者 李美芳 蔡锦雄 +4 位作者 陈承贵 梁爱仙 李筱玲 李玉兰 王铁杰 《中国药物评价》 2018年第1期16-20,共5页
目的:对2016年国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量现状运行进行分析,为其生产、质控、监管提供参考。方法:对103批样品按现行法定标准进行检验,并对重要检验项目的检验结果进行分析;采用自行建立的方法进行有关物质(76批)、含量... 目的:对2016年国家评价性抽验地氯雷他定制剂质量现状运行进行分析,为其生产、质控、监管提供参考。方法:对103批样品按现行法定标准进行检验,并对重要检验项目的检验结果进行分析;采用自行建立的方法进行有关物质(76批)、含量测定(76批)、溶出度(56批)研究。结果:按法定标准检验,103批样品不合格批数为2批,不合格项目为有关物质,主要原因为现行标准不完善;按自行建立的方法检验,不合格批数为8批,不合格项目同样为有关物质,主要原因为提高杂质限度。结论:国内地氯雷他定制剂质量总体较好,与原研样品相比仍有一定的提高的空间。现行标准基本可行,但仍需完善和提高,以控制生产过程,提升药品质量。 展开更多
关键词 药品监管 地氯雷他定制剂 国家评价性抽验 质量分析
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近红外光谱法在桂利嗪片快速分析中的应用 认领
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作者 秦斌 闰研 +2 位作者 殷果 庾红萍 王铁杰 《药学研究》 CAS 2018年第2期90-92,共3页
目的利用近红外光谱(NIR)技术建立快速鉴别桂利嗪片的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型。方法以桂利嗪片为对象,采用光纤探头测定样品近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和一致性指数限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选... 目的利用近红外光谱(NIR)技术建立快速鉴别桂利嗪片的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型。方法以桂利嗪片为对象,采用光纤探头测定样品近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和一致性指数限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数(r)值为阈值建立相关系数模型。结果建立的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型均可快速鉴别并准确区分桂利嗪片(辰欣药业股份有限公司)与其他生产厂家的同类产品;验证样品的一致性指数值均>7.0,相关系数均<97%。结论方法快速、简便,可用于桂利嗪片的现场快速筛查。 展开更多
关键词 桂利嗪片 近红外光谱 快速鉴别 一致性检验模型 特征谱段相关系数模型
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HPLC法同时测定心宁片中没食子酸、丹参素、原儿茶醛及芍药苷的含量 认领 被引量:2
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作者 吴晓冬 苏畅 +3 位作者 关潇滢 江玲玲 王淑红 王铁杰 《今日药学》 CAS 2018年第9期595-598,共4页
目的建立同时测定心宁片中没食子酸、丹参素、原儿茶醛及芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Altima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长分别为273... 目的建立同时测定心宁片中没食子酸、丹参素、原儿茶醛及芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Altima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长分别为273 nm、283 nm、280 nm及230 nm。结果没食子酸浓度在0.011 2~0.180 2 mg·mL~(-1)范围内(r=1.000 0),丹参素浓度在0.012 5~0.201 3 mg·mL~(-1)范围内(r=1.000 0),原儿茶醛浓度在0.001 2~0.0201 mg·mL~(-1)范围内(r=1.000 0),芍药苷浓度在0.0124~0.199 1mg·mL~(-1)范围内(r=1.000 0),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.7%、96.7%、99.4%及102.4%,RSD均小于3.0%。结论建立的HPLC法可同时测定没食子酸、丹参素、原儿茶醛及芍药苷4种成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。 展开更多
关键词 心宁片 没食子酸 丹参素 原儿茶醛 芍药苷 质量控制 高效液相色谱法
不同采收期龙葵药材质量研究 认领 被引量:1
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作者 王珏 金一宝 +1 位作者 王铁杰 李晓帆 《中国现代中药》 CAS 2018年第1期66-69,73共5页
目的:比较不同采收期龙葵的药效作用、指纹图谱和药效物质成分含量,评价不同采收期龙葵药材的品质。方法:采用MTS法测定龙葵药材的细胞毒活性,同时利用高效液相色谱-蒸发光检测器技术对不同采收期的龙葵药材进行了色谱采集,通过指纹... 目的:比较不同采收期龙葵的药效作用、指纹图谱和药效物质成分含量,评价不同采收期龙葵药材的品质。方法:采用MTS法测定龙葵药材的细胞毒活性,同时利用高效液相色谱-蒸发光检测器技术对不同采收期的龙葵药材进行了色谱采集,通过指纹图谱相似度评价软件对采集到的8组数据进行相似度评价,并对其中的主要活性成分去半乳糖替告皂苷进行了定量分析。结果:发现不同的采收期对龙葵的细胞毒活性有较大的影响。不同采收期指纹图谱相似性存在显著差异,去半乳糖替告皂苷的含量在不同采收期时存在波动变化。结论:不同采收期的龙葵药材品质存在差异。 展开更多
关键词 龙葵 高效液相色谱法 采收期 指纹图谱 细胞毒性 去半乳糖替告皂苷
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国产地氯雷他定片溶出度方法的建立 认领
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作者 陈承贵 李美芳 +2 位作者 庞发根 李玉兰 王铁杰 《中国药品标准》 CAS 2018年第6期437-441,共5页
目的:建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法:采用桨法,以0.1mol.L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸... 目的:建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法:采用桨法,以0.1mol.L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速:1.0ml.min^-1,柱温:30℃,检测波长247nm。结果:地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL^-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论:本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。 展开更多
关键词 地氯雷他定片 溶出度 高效液相色谱法
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近红外光谱法在舒胸片快速定性定量分析中的应用 认领 被引量:2
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作者 闫研 秦斌 +1 位作者 殷果 王铁杰 《药学研究》 CAS 2018年第6期327-331,共5页
目的利用近红外光谱(NIR)技术建立舒胸片的快速定性和定量的分析方法。方法以舒胸片为对象,利用光纤探头采集样品的近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和CI限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数(r)值为... 目的利用近红外光谱(NIR)技术建立舒胸片的快速定性和定量的分析方法。方法以舒胸片为对象,利用光纤探头采集样品的近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和CI限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数(r)值为阈值建立相关系数模型;通过偏最小二乘法(PLS)建立测定舒胸片中三七指标成分含量的定量模型。结果建立的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型均可快速鉴别并准确区分舒胸片(李时珍医药集团有限公司)与其他生产厂家的同类产品,验证样品的CI值均〉7.0,r值均〈97%;建立的定量模型相关系数(r2)为0.973 5,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.057 2,外部验证均方根偏差(RMSEP)为0.062 2。结论方法快速、简便、准确,可用于舒胸片的快速定性和定量分析。 展开更多
关键词 舒胸片 近红外光谱法 快速定性定量分析 一致性检验模型 特征谱段相关系数模型 定量模型
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近红外光谱法快速测定肉桂药材的水分 认领 被引量:2
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作者 秦斌 闫研 +3 位作者 殷果 庾红萍 王炳志 王铁杰 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第14期1949-1953,共5页
目的:建立快速测定肉桂药材水分的方法。方法:采用甲苯法测定药材样品含水量(作为参考值)。采用近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品水分的定量模型。根据药材样品水分测定参考值,采集80批药材样品,以常数偏移消除法预处理光谱,... 目的:建立快速测定肉桂药材水分的方法。方法:采用甲苯法测定药材样品含水量(作为参考值)。采用近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品水分的定量模型。根据药材样品水分测定参考值,采集80批药材样品,以常数偏移消除法预处理光谱,药材样品水分测定最佳波段范围为7 502.2~6 896.6、5 600.6~4 998.9 cm-1。结果:药材样品水分定量模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.974 9,交叉验证均方差为0.404;模型外部验证R2为0.940 4,预测均方差为0.306。结论:该方法快速准确,简便无污染,可用于肉桂药材水分的快速测定。 展开更多
关键词 肉桂 近红外光谱法 水分 定量模型
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国产桂利嗪片的溶出曲线考察 认领
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作者 陈承贵 梁智渊 +2 位作者 庞发根 李玉兰 王铁杰 《中国药物评价》 2018年第4期255-258,共4页
目的:比较国产桂利嗪片在4种溶出介质中的溶出曲线,评价原研制剂与仿制制剂的溶出行为。方法:采用篮法、转速100 r·min-1,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,以高效液相色谱法测定溶出... 目的:比较国产桂利嗪片在4种溶出介质中的溶出曲线,评价原研制剂与仿制制剂的溶出行为。方法:采用篮法、转速100 r·min-1,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,以高效液相色谱法测定溶出曲线,采用AV法对溶出曲线的相似度进行评价。结果:在pH 1.0盐酸溶液溶出介质下,8家企业产品溶出曲线与原研产品的溶出曲线相似,5家企业产品与原研样品的溶出曲线不相似;在pH 4.0醋酸盐溶液溶出介质下,有3家企业产品与原研产品的溶出行为基本相似;在另外2种溶出介质下原研制剂与国产制剂均无溶出行为。结论:多条国产桂利嗪片溶出曲线与原研片剂不相似,各企业产品质量存在差异,亟待提高处方与工艺。 展开更多
关键词 桂利嗪片 溶出曲线 高效液相色谱法
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桑黄纤孔菌发酵液化学成分的研究 认领 被引量:2
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作者 韩东岐 吴海涛 +2 位作者 王铁杰 史哲 王双 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期126-129,共4页
目的 研究桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang发酵液中的化学成分。方法 桑黄纤孔菌发酵液的乙酸乙酯提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2Z,4... 目的 研究桑黄纤孔菌Inonotus sanghuang发酵液中的化学成分。方法 桑黄纤孔菌发酵液的乙酸乙酯提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2Z,4E)-γ-ionylideneacetic acid(1)、对羟基苯乙醇(2)、5-羟甲基呋喃-2-甲醛(3)、2-羟基-5-羟甲基呋喃(4)、环(D)-脯氨酸-(D)-亮氨酸(5)、环(D)-脯氨酸-(D)-异亮氨酸(6)、环(D)-脯氨酸-(D)-缬氨酸(7)、环(D)-脯氨酸-(D)-苯丙氨酸(8)、环-甘氨酸-(D)-脯氨酸(9)、环-(D)-丝氨酸-(D)-脯氨酸(10)、环-(L)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(11)、环-(D)-丙氨酸-(D)-脯氨酸(12)。结论 所有化合物均为首次从桑黄纤孔菌中分离得到。 展开更多
关键词 桑黄纤孔菌 化学成分 分离鉴定
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