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离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量 预览
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作者 胡雪 武伦玮 +7 位作者 刘丽君 李翠枝 吕志勇 岳虹 陈静 刘春 赵静 《乳业科学与技术》 2019年第4期21-24,共4页
建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法.用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPacTM PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量.结果表明:乳糖的检出限为50 mg/kg,定量限为100 mg/kg;当牛... 建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法.用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPacTM PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量.结果表明:乳糖的检出限为50 mg/kg,定量限为100 mg/kg;当牛乳中乳糖添加量为100~500 mg/kg时,回收率为92.3%~103.4%,相对标准偏差为1.44%~4.43%.该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点. 展开更多
关键词 低乳糖牛乳 无乳糖牛乳 离子色谱法 乳糖
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中水杨酸的含量 预览
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作者 胡雪 张悦 +4 位作者 张立佳 莫楠 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2019年第3期30-33,共4页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经AcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳、酸乳、乳粉及冷冻饮品中水杨酸含量的方法。样品经1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,经AcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:水杨酸在质量浓度0.5~50.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;在不同基质的低、中、高3个水平加标实验中,水杨酸的平均回收率为68.3%~111.7%,相对标准偏差为3.3%~15.2%;液体乳中定量限为5.0μg/kg,乳粉中为10.0μg/kg,可以满足乳及乳制品中不同水杨酸含量水平的定量测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 水杨酸 牛乳 乳粉 乳制品
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UPLC-MS/MS法快速测定奶粉中17种喹诺酮类药物 预览
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作者 谢瑞龙 +4 位作者 莫楠 李翠枝 刘丽君 张立佳 胡雪 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过OasisPrimeHLB固相萃取柱直接进行净化,... 建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过OasisPrimeHLB固相萃取柱直接进行净化,氮吹定容后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。17种喹诺酮类药物定量限为3.0μg/kg。当喹诺酮类药物添加范围3.0~60μg/kg时,基质效应57.4%~130.2%,回收率65.3%~104.8%,相对标准偏差0.6%~8.9%。该方法具有简单方便,快速高效,适用于不同脂肪含量奶粉产品检测的特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS/MS) 喹诺酮 奶粉 脂肪含量
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PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留 预览 被引量:1
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作者 莫楠 张立佳 +5 位作者 吕志勇 刘丽君 李翠枝 赵静 胡雪 《乳业科学与技术》 2018年第4期29-33,共5页
建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HL... 建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测4种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4μg/kg,乳粉中为32μg/kg;4种头孢菌素类药物添加量为4~150μg/kg时的回收率为63.3%~112.1%,相对标准偏差为1.6%~10.5%;基质效应为108.77%~379.91%。该方法具有检测周期短、适用于多种乳制品检测的特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 头孢菌素类 兽药残留 乳制品 OASIS PRIME HLB固相萃取柱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵粉和乳粉中四环素类药物残留 预览 被引量:1
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作者 张立佳 +5 位作者 吕志勇 莫楠 谢瑞龙 刘丽君 李翠枝 胡雪 《乳业科学与技术》 2018年第5期16-19,共4页
建立超高效液相色谱.串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3种基质中4种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA—Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯(1:9,PTV)洗脱... 建立超高效液相色谱.串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3种基质中4种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA—Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯(1:9,PTV)洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明:乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10gg/kg;液态乳和发酵乳中4种药物的定量限均为2μg/kg;四环素类药物添加量为2~100μg/kg时,回收率为63.1%-100.6%,相对标准偏差为1.8%-10.7%,基质效府为100.5%-122.1%。该方法准确、快速、灵敏度高、重复性好、线性范围宽,适用于液态乳、发酵乳和乳粉中4种四环素类药物残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 四环素类药物 兽药残留 牛乳 乳粉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留 预览
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作者 张立佳 +5 位作者 吕志勇 莫楠 李慧秀 刘丽君 李翠枝 胡雪 《乳业科学与技术》 2018年第4期16-20,共5页
建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂(WCX)固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监... 建立牛乳、酸乳和乳粉3种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂(WCX)固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明:牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10~200μg/kg时,回收率为81.4%~105.6%,相对标准偏差为0.97%~6.04%,基质效应为90.89%~234.94%。该方法具有快速、准确、重复性好以及适用于多种乳制品检测的特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 季铵盐类化合物 乳制品 固相萃取
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微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量 预览 被引量:2
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作者 卢志东 莫楠 +3 位作者 胡雪 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2016年第1期8-10,共3页
建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量。结果表明:以称样量0.5 g... 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量。结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 m L,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01~50.0μg/m L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2%~107.0%之间,相对标准偏差在1.43%~2.34%之间。方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 婴幼儿配方乳粉
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液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展 预览 被引量:1
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作者 张立佳 胡雪 +5 位作者 白艳梅 康恺 刘丽君 李慧茹 李翠枝 《乳业科学与技术》 2015年第3期34-38,共5页
2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注。因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题。本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tan... 2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注。因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题。本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应。 展开更多
关键词 双氰胺 乳制品 HPLC-MS/MS UPLC-MS/MS UFLC-MS/MS
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超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺 预览 被引量:6
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作者 胡雪 李翠枝 +3 位作者 白艳梅 赵静 李慧秀 《乳业科学与技术》 2014年第1期19-22,共4页
建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%甲酸的乙腈溶... 建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在1~1000μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40μg/kg。不同添加质量浓度的回收率为80.5%~108.4%,相对标准偏差小于7.0%。该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用法 双氰胺 饲料 乳制品
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UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3种氯霉素类药物残留 预览 被引量:4
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作者 胡雪 李翠枝 +4 位作者 刘丽君 康恺 白艳梅 张立佳 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第16期110-113,共4页
建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及... 建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1~2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%~139.2%,回收率为64.3%~120.2%,相对标准偏差为2.1%~10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 氯霉素类药物 饲料 乳制品
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高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展 预览
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作者 张立佳 胡雪 +4 位作者 白艳梅 康恺 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2014年第6期26-30,共5页
综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检... 综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析. 展开更多
关键词 乳制品 高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱 青霉素 代谢产物
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PM2.5中重金属形态分布及其在模拟酸雨中的释放 预览 被引量:8
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作者 张承中 周变红 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2013年第5期53-57,共5页
对西安市夏季PM2.5中6种重金属元素的化学形态进行分析,并研究了模拟酸雨淋溶条件下PM2.5中6种元素的释放过程.结果表明,近80%的Cr和Fe分布在有机质、氧化物、硫化物结合态和残渣态中,Cd在大气环境中的化学性质很活泼,具有很强的毒害性... 对西安市夏季PM2.5中6种重金属元素的化学形态进行分析,并研究了模拟酸雨淋溶条件下PM2.5中6种元素的释放过程.结果表明,近80%的Cr和Fe分布在有机质、氧化物、硫化物结合态和残渣态中,Cd在大气环境中的化学性质很活泼,具有很强的毒害性,Pb、As、和Hg 3种元素主要以碳酸盐态、可氧化态与可还原态存在于环境中;PM2.5中6种元素均有不同程度的释放,Cd释放率高于其他元素,Fe释放率最低,pH降低有利于颗粒物中重金属元素的释放. 展开更多
关键词 PM2 5 重金属 化学形态 模拟酸雨
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西安市南郊冬季PM2.5中重金属污染与危害分析 预览 被引量:14
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作者 张承中 周变红 《农业灾害研究》 2012年第2期 27-29,共3页
[目的]研究西安市南郊冬季PM2.5中的重金属污染情况,并对其危害性进行分析。[方法]采用酸消解法和超声波提取法对所采样品进行测定,并对PM2.5中重金属及其水溶性重金属的污染水平进行研究。[结果]西安市南郊PM2.5中重金属污染较明显,PM... [目的]研究西安市南郊冬季PM2.5中的重金属污染情况,并对其危害性进行分析。[方法]采用酸消解法和超声波提取法对所采样品进行测定,并对PM2.5中重金属及其水溶性重金属的污染水平进行研究。[结果]西安市南郊PM2.5中重金属污染较明显,PM2.5中Cd、Pb、As和Hg主要来自于人类活动污染;Cr除部分来自人为活动外,主要来自于自然源。来自于人为源的重金属具有相对较高的水溶性,Hg和Cd的水溶性含量较高,分别占总量的36.23%、42.38%;As和Pb的水溶性含量也较高(〉25%),且日吸收量较大;Cr、Fe水溶性含量较低(〈10%)。[结论]该研究为PM2.5中重金属污染的监测和控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 PM2.5 重金属污染 水溶性 危害分析
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微视频在中学信息技术教学中的应用 预览 被引量:1
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作者 《科学与财富》 2015年第27期21-21,共1页
本文概述了微视频在当代中学教学的意义和策略进行分析,从而激发了对微视频信息技术教育的重视,更好的为中学信息技术教育打下良好的基础。
关键词 微视频 中学信息技术 应用
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