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6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7H)-酮的合成和晶体结构
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作者 杨芳 林伟 史达 《分子科学学报:中英文版》 CAS 北大核心 2019年第6期497-502,I0003共7页
利用L-脯氨酸催化的烯胺酮(1)与苊醌(2)的加成、环化串联反应,合成得到了6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7 H)-酮(3).标题化合物的结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,... 利用L-脯氨酸催化的烯胺酮(1)与苊醌(2)的加成、环化串联反应,合成得到了6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7 H)-酮(3).标题化合物的结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,相对分子质量Mr=427.48,晶胞参数a=3.1870(6)nm,b=0.97422(19)nm,c=1.3648(3)nm,V=4.2344(15)nm^3,Z=8,晶胞密度Dc=1.341g·cm^-3,吸收系数μ=0.090mm^-1,单胞中电子的数目F(000)=1808.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0957,wR=0.2724.在晶体结构中2个羟基处于顺式,通过分子间氢键形成二聚体. 展开更多
关键词 四氢化苊并[1 2-d]吲哚-11(7H)-酮 合成 晶体结构
色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物的三组分合成及荧光性质研究
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作者 张梦烨 王宁 +2 位作者 徐文韬 黄志斌 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1085-1094,共10页
在三乙胺催化下,利用取代水杨醛、氰乙酸酯和5-氨基吡唑的三组分反应合成了一系列5-氨基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮衍生物4a~4v.荧光研究表明部分合成得到的化合物具有高的荧光量子产率.
关键词 色烯并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶 三组分合成 荧光性质
钌催化下吡唑基导向的1-苄基-1H-吡唑的C(sp^2)-H键烯基化和烷基化反应
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作者 徐文韬 王宁 +1 位作者 张梦烨 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1735-1742,共8页
发展了一种吡唑基导向的钌催化的1-苄基-1H-吡唑与烯烃或a,β-不饱和酮的C(sp^2)-H键烯基化和烷基化反应.该反应具有较好的选择性,烯基化和烷基化选择性地发生在苄基的邻位.为1-苄基-1H-吡唑的官能团化提供了一种有效方法.
关键词 1-苄基-1H-吡唑 烯基化 烷基化 C(sp^2)-H键
微波促进下三组分反应构建3-取代吲哚衍生物 被引量:1
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作者 林伟 胡秀秀 +3 位作者 王雅珍 宋帅 张梦烨 史达 《有机化学》 CSCD 北大核心 2018年第4期855-862,共8页
吲哚化学的研究是杂环化学中最活跃的领域之一,特别是有关3-取代吲哚衍生物的合成.3-取代吲哚衍生物可以构建许多天然产物和相应具有生物活性化合物,其合成方法的研究格外令人关注.介绍了在微波辐射下,通过取代苯甲酰甲醛水合物、... 吲哚化学的研究是杂环化学中最活跃的领域之一,特别是有关3-取代吲哚衍生物的合成.3-取代吲哚衍生物可以构建许多天然产物和相应具有生物活性化合物,其合成方法的研究格外令人关注.介绍了在微波辐射下,通过取代苯甲酰甲醛水合物、取代苯胺和4-羟基香豆素三组分,在三氟乙酸的催化下反应构建一系列官能团化的3-取代吲哚衍生物.该反应具有反应操作简单、原料廉价易得及原子经济性高等优点. 展开更多
关键词 吲哚 合成 三组分反应 微波
超声辐射下2-硫代羰基-2H-噻喃和2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物的高效合成
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作者 林伟 郑永祥 +1 位作者 黄志斌 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第2期508-513,共6页
探索了一种超声辐射下氢氧化钠催化的芳亚乙基丙二腈与二硫化碳或异硫氰酸酯的反应,方便、快速地合成了2-硫代羰基-2H-噻喃和2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物.本方法具有操作简单、反应时间短、产率高、环境友好等优点.产物的结构经过... 探索了一种超声辐射下氢氧化钠催化的芳亚乙基丙二腈与二硫化碳或异硫氰酸酯的反应,方便、快速地合成了2-硫代羰基-2H-噻喃和2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物.本方法具有操作简单、反应时间短、产率高、环境友好等优点.产物的结构经过核磁共振氢谱和碳谱、红外及质谱进行确定.本报道的方法为合成2-硫代羰基-2H-噻喃和2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶衍生物提供了一条有效途径. 展开更多
关键词 2-硫代羰基-2H-噻喃 2-氨基-6-硫代羰基二氢吡啶 超声辐射 合成
草酰胺导向下钯催化的C(sp~2)—H和C(sp~3)—H键的直接酰氧基化反应
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作者 郑永祥 韩健 +2 位作者 黄志斌 史达 赵应声 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期2066-2072,共7页
成功地发展了一种草酰胺导向的钯催化的过氧化苯甲酸叔丁酯为氧化剂的C(sp~2)—H和C(sp~3)—H键的酰氧基化反应.草酰胺基保护的苄胺用过氧化苯甲酸叔丁酯或羧酸为酰氧基化剂可以选择性地进行C(sp~2)—H键的酰氧基化,而草酰氨基保... 成功地发展了一种草酰胺导向的钯催化的过氧化苯甲酸叔丁酯为氧化剂的C(sp~2)—H和C(sp~3)—H键的酰氧基化反应.草酰胺基保护的苄胺用过氧化苯甲酸叔丁酯或羧酸为酰氧基化剂可以选择性地进行C(sp~2)—H键的酰氧基化,而草酰氨基保护的2-烷基苯胺则可以进行苄基位C(sp~3)—H键的酰氧基化反应.该方法为芳香酸酯类化合物的合成提供了一种方便、有效的方法. 展开更多
关键词 酰氧基化反应 C(sp~3)—H键 C(sp~2)—H键
手性双苯并噁嗪-2-酮二酚衍生物的高效合成及其在不对称催化中的应用
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作者 林伟 蔡琦 +2 位作者 郑纯智 黄志斌 史达 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期2094-2100,共7页
探索了手性苯并噁嗪-2-酮二酚衍生物的高效合成,以甲氧基取代的2-羟基苯甲醛衍生物和手性环己二胺为起始原料合成手性双亚胺,后经低价钛促进下还原、偶联与固体光气作用,构建了含有甲氧基的手性苯并噁嗪-2-酮衍生物,通过官能团转化,利... 探索了手性苯并噁嗪-2-酮二酚衍生物的高效合成,以甲氧基取代的2-羟基苯甲醛衍生物和手性环己二胺为起始原料合成手性双亚胺,后经低价钛促进下还原、偶联与固体光气作用,构建了含有甲氧基的手性苯并噁嗪-2-酮衍生物,通过官能团转化,利用三溴化硼还原得到相应的手性苯并噁嗪-2-酮二酚衍生物.在此基础上,考察了手性苯并噁嗪-2-酮二酚催化剂在醛与二乙基锌不对称加成中的应用.此方法为合成手性苯并噁嗪-2-酮二酚衍生物提供了一条有效途径. 展开更多
关键词 双苯并噁嗪-2-酮 不对称 合成
水介质中双(1,4-二氢吡啶)衍生物的合成 预览 被引量:1
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作者 杨芳 林伟 史达 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1188-1192,共5页
水介质中在苄基三乙基氯化铵(TEBAC)催化下,利用对苯二甲醛与1,3-二羰基化合物及醋酸铵的多组分反应合成了一系列官能团化双(1,4-二氢吡啶)衍生物。产物的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱确定.该方法具有操作简单、产率高、环境友... 水介质中在苄基三乙基氯化铵(TEBAC)催化下,利用对苯二甲醛与1,3-二羰基化合物及醋酸铵的多组分反应合成了一系列官能团化双(1,4-二氢吡啶)衍生物。产物的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱确定.该方法具有操作简单、产率高、环境友好等特点,为新型1,4-二氢吡啶衍生物的合成提供了一条绿色合成的途径。 展开更多
关键词 双(1 4-二氢吡啶)衍生物 水介质 多组分反应
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官能团化香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物的合成及其对锌离子的选择性识别
9
作者 林伟 蔡琦 +2 位作者 郑纯智 郑永祥 史达 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第9期2392-2398,共7页
在硫酸铜催化下,通过3-乙酰乙酰基香豆素与5-氨基吡唑的加成环化反应合成了一系列官能团化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物3a-3h.合成得到的部分化合物具有很高的荧光量子产率.利用荧光光谱考察了其与Ag^+、Cr^3+、Co^2+、... 在硫酸铜催化下,通过3-乙酰乙酰基香豆素与5-氨基吡唑的加成环化反应合成了一系列官能团化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物3a-3h.合成得到的部分化合物具有很高的荧光量子产率.利用荧光光谱考察了其与Ag^+、Cr^3+、Co^2+、Cu^2+、Pb^2+、Sn^4+、Fe^3+、Zn^2+等金属离子的作用,结果表明化合物3a和3b对Zn^2+具有很好的选择性识别能力. 展开更多
关键词 香豆素并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶衍生物 合成 荧光性质 锌离子 选择性识别
10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮的合成和晶体结构
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作者 杨芳 林伟 史达 《分子科学学报:中英文版》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期83-88,共6页
利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-... 利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,w R=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面. 展开更多
关键词 色烯并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
3-甲基-1,6-二苯基-4-(噻吩-2-基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-甲腈的绿色合成和结构表征
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作者 杨芳 林伟 史达 《分子科学学报:中英文版》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期431-435,共5页
标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0... 标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯甲酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.936 12(8)nm,b=1.030 63(12)nm,c=1.166 24(16)nm,V=0.968 53(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.058 5,wR=0.133 7.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构. 展开更多
关键词 吡唑并[3 4-b]吡啶-5-甲腈 合成 晶体结构
微波辐射下硅磺酸催化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶的高效合成 被引量:2
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作者 王菊仙 林伟 +5 位作者 刘洪涛 胡明华 冯贤 任金凤 黄志斌 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第4期927-933,共7页
在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短(20~30 min)、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红... 在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短(20~30 min)、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及高分辨质谱予以确定. 展开更多
关键词 香豆素并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶 硅磺酸 微波辐射
吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物受体的合成及对阴离子识别研究 被引量:2
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作者 黄志斌 刘学成 +2 位作者 胡明华 林伟 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第2期382-386,共5页
通过6.氨基嘧啶、取代苯甲醛与丙二腈的三组分反应合成了4种吡啶并[2,3-d]嘧啶受体分子,利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-,Cr,Br-,AcO-,HSO4-了,H2P04等阴离子的作用.结果表明该类受体分子与阴离子形成氢键配合物,导致吡啶并... 通过6.氨基嘧啶、取代苯甲醛与丙二腈的三组分反应合成了4种吡啶并[2,3-d]嘧啶受体分子,利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-,Cr,Br-,AcO-,HSO4-了,H2P04等阴离子的作用.结果表明该类受体分子与阴离子形成氢键配合物,导致吡啶并[2,3-d]嘧啶受体的光谱发生变化.测定了配合物的结合比和稳定常数,发现受体化合物对AcO-离子具有良好的选择性,对其它多种阴离子无影响.Job曲线表明受体分子与阴离子间形成1:1型的配合物.1HNMR滴定进-步证实了氢键作用的存在及参与类型. 展开更多
关键词 吡啶并[2 3-d]嘧啶 阴离子识别 氢键作用
L-脯氨酸催化的杂环化合物的合成研究进展 被引量:2
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作者 汪辉员 李丽丽 +2 位作者 林伟 黄志斌 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1616-1627,共12页
杂环化合物在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用价值,其合成方法研究是目前有机合成的研究热点之一.L-脯氨酸及其衍生物是-种易得的有机小分子催化剂,在许多重要有机反应中取得了非常好的催化效果.综述了近几年L-脯氨酸催化的... 杂环化合物在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用价值,其合成方法研究是目前有机合成的研究热点之一.L-脯氨酸及其衍生物是-种易得的有机小分子催化剂,在许多重要有机反应中取得了非常好的催化效果.综述了近几年L-脯氨酸催化的杂环化合物的合成研究进展.大多合成方法具有反应条件温和、回处理方便、产率高、环境友好等优点. 展开更多
关键词 L-脯氨酸 杂环化合物 合成 应用
低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成 预览
15
作者 杨芳 窦国兰 史达 《徐州师范大学学报:自然科学版》 CAS 2012年第1期 61-64,共4页
在低价钛试剂促进下,以2-(2-硝基苯基)苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6(5 H)-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.
关键词 苯并咪唑并[1 2-c]喹唑啉衍生物 串联还原偶联反应 低价钛试剂
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螺烯类化合物的合成研究进展
16
作者 窦国兰 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期 1989-1996,共8页
研究发现螺烯类化合物具有优异的光学和电学性质,已经成为有机化学的研究热点之一,综述了近年来螺烯化合物的合成方法研究进展.
关键词 螺烯 合成 研究进展
低价钛试剂促进下2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的反应
17
作者 窦国兰 仲晓星 +1 位作者 王德明 史达 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期 1934-1938,共5页
在低价钛试剂作用下,以四氢呋喃为溶剂,研究了2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的分子间还原偶联反应.结果发现席夫碱中C—N键的断裂优于其与硝基的偶联成环,生成了5,6-二氢化咪唑并[1,2-c]喹唑啉.
关键词 低价钛试剂 2-(2-硝基苯基)咪唑 席夫碱
An Efficient Synthesis of 3,3',4,4'-Tetrahydro-4,4'-bibenzo- [e][1,3]oxazine-2,2'-dione Derivatives with the Aid of Low-valent Titanium
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作者 窦国兰 孙芳 +1 位作者 赵玄 史达 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2011年第11期 2465-2470,共6页
3,3,4,4-tetrahydro-4,4-bibenzo 的合成[e ][1,3 ] 经由 salicylidendphenylhydrazone 和 triphosgene 的反应的 oxazine-2,2-diones 在 low-valent 钛试剂的帮助下被描述。这个方法有可存取的开始的材料,好收益和短反应时间的优点。
关键词 高效合成 酮衍生物 四氢 恶嗪 低价钛 资助 光气反应 起始原料
An Efficient Synthesis of N-Substituted-3-aryl-3-(2-hydroxy-4,4- dimethyl-6-oxocyclohex-l-enyl)propanamides by Four-component Reaction in Aqueous Medium
19
作者 窦国兰 仲晓星 +1 位作者 王德明 史达 《中国化学:英文版》 SCIE CAS CSCD 2011年第11期 2368-2372,共5页
关键词 反应条件 N-取代 高效合成 四组分 二甲基 芳基 羟基 烯基
低价钛(TiCl_4/Sm体系)促进下咪唑并[1,2-c]喹唑啉-5(6H)-酮的合成 预览 被引量:1
20
作者 杨芳 窦国兰 史达 《徐州师范大学学报:自然科学版》 CAS 2010年第3期 63-66,共4页
低价钛促进下,2-邻硝基苯基咪唑和固体光气经过还原环化反应,一步合成了一系列咪唑并[1,2-c]喹唑啉-5(6H)-酮衍生物.产物结构通过红外光谱和核磁共振氢谱确证.该方法具有反应条件温和、产率高的优点.
关键词 咪唑并[1 2-c]喹唑啉-5(6H)-酮 还原环化 TiCl4/Sm体系
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