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单分散白炭黑的制备及在涂料中的应用研究 预览
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作者 邹静 薛科创 +1 位作者 司玉成 《化学工程师》 CAS 2019年第11期66-69,29,共5页
白炭黑,即纳米SiO2,是一种无毒、无味白色粉末状非金属纳米材料,在橡胶、水泥、涂料、医药等领域应用广泛。本文以廉价易得的粉煤灰为原料,通过碱熔、酸解、化学改性等步骤制备了粒径分布均匀的单分散纳米白炭黑(DNS),实现了废物的有效... 白炭黑,即纳米SiO2,是一种无毒、无味白色粉末状非金属纳米材料,在橡胶、水泥、涂料、医药等领域应用广泛。本文以廉价易得的粉煤灰为原料,通过碱熔、酸解、化学改性等步骤制备了粒径分布均匀的单分散纳米白炭黑(DNS),实现了废物的有效利用。利用红外光谱、扫面电镜、透射电镜对白炭黑的结构和表面形貌进行了表征。将纳米白炭黑应用于水性环氧树脂防腐涂料中,涂层性能测试结果表明白炭黑的加入能够有效改善涂料的防腐性能。 展开更多
关键词 白炭黑 粉煤灰 涂料 环氧树脂
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侧链末端为磺酸基团的磺化聚砜阳离子交换膜性能研究
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作者 《化工新型材料》 CSCD 北大核心 2019年第9期109-113,共5页
参照前期的研究方法,采用两步一锅法,首先在聚砜(PS)主链上引入活性基团—NCO,紧接着与对羟基苯磺酸钠(HBS)反应制备一种侧链末端为磺酸基团的磺化聚砜(PS-BS),采用流延成膜法制备相应的聚砜阳离子交换膜(PSCEM)。研究温度与PSCEMs吸水... 参照前期的研究方法,采用两步一锅法,首先在聚砜(PS)主链上引入活性基团—NCO,紧接着与对羟基苯磺酸钠(HBS)反应制备一种侧链末端为磺酸基团的磺化聚砜(PS-BS),采用流延成膜法制备相应的聚砜阳离子交换膜(PSCEM)。研究温度与PSCEMs吸水率、尺寸稳定性和质子传导率性能之间的关系,由于亲水磺酸基团远离在聚砜主链,能够形成亲水微区远离疏水主链的微相分离结构,使PSCEM在高的吸水率条件下保持较好的尺寸稳定性。在反应时间为15h条件下,制得的PSCEM在25℃和85℃的吸水率为45.1%和52.1%,吸水溶胀率仅为25.1%和55.6%,质子传导率分别为0.077S/cm和0.147S/cm,具有较好的性能。 展开更多
关键词 聚砜 微相分离 尺寸稳定性 侧链末端
侧链结构对侧链型磺化聚砜质子交换膜性能的影响
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作者 陈涛 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期457-462,共6页
以双酚A型聚砜(PS)为基础,与自制的1,4-二氯甲氧基丁烷反应制备氯甲基化聚砜(CPS),接着与2-萘酚-6,8-二磺酸钾(NSK)进行亲核取代反应制备萘磺酸型侧链磺化聚砜(PS-NS)。采用溶液浇注法制备相应的质子交换膜(PEMs),结合前期研究的脂肪磺... 以双酚A型聚砜(PS)为基础,与自制的1,4-二氯甲氧基丁烷反应制备氯甲基化聚砜(CPS),接着与2-萘酚-6,8-二磺酸钾(NSK)进行亲核取代反应制备萘磺酸型侧链磺化聚砜(PS-NS)。采用溶液浇注法制备相应的质子交换膜(PEMs),结合前期研究的脂肪磺酸型侧链磺化聚砜(PS-ES)和苯磺酸型侧链磺化聚砜(PS-BS) PEMs,考察侧链结构对PEMs的吸水率、吸水溶胀率和尺寸稳定性的影响关系。结果表明,与主链型芳香聚合物PEMs相比,3种侧链型磺化聚砜PEMs由于亲水基团远离疏水主链,能够形成类似于Nafion膜的相分离结构,在高吸水率下保持更好的尺寸稳定性;在相同的离子交换膜容量(IEC)下,PS-ES、PS-BS和PS-NS膜随着侧链刚性苯环数目的增加,侧链的运动能力减弱,导致PEMs的尺寸稳定性增加,相应的质子传导率减小;PS-ES膜在25℃和85℃的质子传导率分别达到0. 072和0. 141 S/cm,PS-NS在25℃和85℃的尺寸溶胀性仅为21. 8%和51. 5%,性能与商业化的Nafion115膜十分接近。 展开更多
关键词 氯甲基化聚砜 萘磺酸型 脂肪磺酸型 苯磺酸型 侧链磺化聚砜 微相分离
燃料电池用侧链型磺化聚砜质子交换膜的性能 预览
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作者 陈涛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期917-923,共7页
在制备氯甲基化聚砜(CPS)的基础上,以1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸钠为试剂,通过亲核取代反应制备一种侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜(PS-BDS),并采用溶液浇注法制备相应的质子交换膜(PEM),研究温度对PEM性能的影响规律。结果表明,由... 在制备氯甲基化聚砜(CPS)的基础上,以1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸钠为试剂,通过亲核取代反应制备一种侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜(PS-BDS),并采用溶液浇注法制备相应的质子交换膜(PEM),研究温度对PEM性能的影响规律。结果表明,由于亲水基团远离疏水聚合物主链,该PEM能够形成亲水微区远离疏水微区的相分离结构,亲水区域对主链的影响较小,该PEM在高磺化度下仍能保持较好的尺寸稳定性,随着温度的升高,PEM的吸水率(WU)、吸水溶胀率(SW)和质子传导率(PC)升高,其中PS-BDS-4(离子交换容量为1.57 mmol/g)在25和85℃时的SW仅为22.1%和55.0%,甲醇的渗透率(DK)仅为10.17×10^-7 cm^2/s,低于商业化的Nafion115(16.8×10^-7 cm^2/s)和Nafion117(23.8×10^-7 cm^2/s),表现出很好的综合性能。 展开更多
关键词 聚砜 质子交换膜 相分离 尺寸稳定性
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基于烷基化反应的磺化聚砜的制备及质子交换膜性能 被引量:1
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作者 陈涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期149-153,155共6页
以聚砜为基质材料,通过Friedel-Crafts烷基化反应引入环氧基团,然后与对羟基苯磺酸钠(HBS)反应,制备一种侧链型磺化聚砜,记为PS-BS。利用红外光谱(FT-IR)和核磁氢谱(1HNMR)对其结构进行表征,利用流延成膜法制备相应的质子交换膜(PEMs),... 以聚砜为基质材料,通过Friedel-Crafts烷基化反应引入环氧基团,然后与对羟基苯磺酸钠(HBS)反应,制备一种侧链型磺化聚砜,记为PS-BS。利用红外光谱(FT-IR)和核磁氢谱(1HNMR)对其结构进行表征,利用流延成膜法制备相应的质子交换膜(PEMs),初步研究温度对PEMs性能的影响规律。结果表明,在适宜的条件下,环氧基团键合量达到2. 28 mmol/g,磺酸基团键合量达到1. 43 mmol/g,由于亲水基团远离聚合物主链,能够形成明显的'微相分离'结构,该侧链型PEMs保持较好的尺寸稳定性、吸水率和质子传导率,PS-BS-4膜在25℃和80℃的溶胀率仅为15. 2%和44. 3%,低于商业化的Nafion115膜。同时,随着温度升高,磺酸基团的运动能力增强,PEMs的吸水率、吸水溶胀率和质子传导率增大。 展开更多
关键词 聚砜 Friedel-Crafts烷基化 侧链型 相分离
基于后磺化的萘磺酸型磺化聚砜质子交换膜的性能 预览
6
作者 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期38-43,共6页
以环氧氯丙烷(EPO)为试剂,通过烷基化反应在聚砜(PSF)主链引入环氧基团制备环氧化聚砜(OPSF),紧接着OPSF与2萘酚6,8二磺酸钾(NSK)通过反应制备一种萘磺酸型侧链磺化聚砜(PSF-NS),PSF-NS的化学结构用红外光谱(FTIR)和核磁氢谱(^1H-NMR)... 以环氧氯丙烷(EPO)为试剂,通过烷基化反应在聚砜(PSF)主链引入环氧基团制备环氧化聚砜(OPSF),紧接着OPSF与2萘酚6,8二磺酸钾(NSK)通过反应制备一种萘磺酸型侧链磺化聚砜(PSF-NS),PSF-NS的化学结构用红外光谱(FTIR)和核磁氢谱(^1H-NMR)进行充分表征。同时采用溶液浇注的方法制备相应的质子交换膜(PEM),研究温度对PEM的性能包括离子交换容量、吸水率、溶胀率和质子传导率等的影响。结果表明,相比于一些主链型磺化芳香聚合物PEM,PSF-NS在高吸水率下保持很好的尺寸稳定性;随着温度的升高,PSF-NS膜的吸水率、溶胀率和质子传导率增大,其中PSF-NS-4(磺酸基团键合量为1.43mmol/g)在25℃和85℃的吸水率分别是29.6%和43.1%,相应的溶胀率是25.2%和56.2%,甲醇渗透率为16.8×10^-7cm^2/s,甲醇渗透率低于Nafion115膜在相同条件下的性能。 展开更多
关键词 聚砜 萘磺酸 尺寸稳定性 甲醇渗透率
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以科研项目为引导的学生创新能力培养的研究 被引量:1
7
作者 《轻工科技》 2019年第3期170-171,共2页
高等职业教育是高等教育的重要组成部分,学生的主动学习能力和创新能力非常薄弱,需要专业老师的积极引导。科学研究是培养学生创新能力的重要手段之一,本研究以高职学生作为研究对象,将科研思维引入到学生创新能力的培养过程中,以实际... 高等职业教育是高等教育的重要组成部分,学生的主动学习能力和创新能力非常薄弱,需要专业老师的积极引导。科学研究是培养学生创新能力的重要手段之一,本研究以高职学生作为研究对象,将科研思维引入到学生创新能力的培养过程中,以实际案例说明科研项目能够提高学生的创新能力,探索出一种适用于高职学生创新能力培养的新方法。在学生参与的老师的科研课题的研究过程中,通过指导教师的积极引导,大幅度激发学生对科学研究的兴趣,提高大学生的创新能力。 展开更多
关键词 职业教育 创新能力 科学研究 引导
萘磺酸型磺化聚砜的制备及质子交换膜基本性能
8
作者 孟龙 陈涛 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期413-418,共6页
以1,4-二氯甲氧基丁烷(BCD)为氯甲基化试剂,通过Fridel-Crafts烷基反应在双酚A型聚砜主链上引入氯甲基基团,制备氯甲基化聚砜(CPS);以2-萘酚-6,8-二磺酸钾(HNS)为小分子试剂,通过大分子反应制备了侧链含萘环的磺化芳香聚合物PS-NS,对其... 以1,4-二氯甲氧基丁烷(BCD)为氯甲基化试剂,通过Fridel-Crafts烷基反应在双酚A型聚砜主链上引入氯甲基基团,制备氯甲基化聚砜(CPS);以2-萘酚-6,8-二磺酸钾(HNS)为小分子试剂,通过大分子反应制备了侧链含萘环的磺化芳香聚合物PS-NS,对其结构进行了红外光谱和核磁氢谱表征,优化了反应条件。通过注膜方法制备功能聚合物质子交换膜PEMs,考察了PS-NS膜的吸水率和质子传导率。结果表明,合成反应是单分子亲核取代反应,极性大的二甲基亚砜为适宜的溶剂,在100℃下反应40 h,磺酸基团键合量可达1.51 mmol/g。由于亲水基团远离疏水主链,强化了相分离结构,使PEMs具有较好的吸水率和质子传导率,随磺酸基团含量增加,PEMs的吸水率和溶胀率增加,室温时的吸水率和质子传导率最高达21.3%和0.049 S/cm,满足燃料电池的实际应用要求,与商业化Nafion117膜的性能十分接近。 展开更多
关键词 聚砜 亲核取代反应 萘磺酸 尺寸稳定性 吸水率
温度对质子交换膜尺寸稳定性的影响 预览
9
作者 孟龙 《当代化工》 CAS 2018年第11期2352-2355,共4页
以双酚A型聚砜为基质材料,首先通过Friedel-Crafts反应制备氯乙酰基化聚砜,记为APS,紧接着与羟乙基磺酸钠(HES)反应制备侧链型磺化聚砜(APS-ES)。在用红外光谱和核磁氢谱充分表征的基础上,采用流延成膜法制备相应的质子交换膜(PEM),研究... 以双酚A型聚砜为基质材料,首先通过Friedel-Crafts反应制备氯乙酰基化聚砜,记为APS,紧接着与羟乙基磺酸钠(HES)反应制备侧链型磺化聚砜(APS-ES)。在用红外光谱和核磁氢谱充分表征的基础上,采用流延成膜法制备相应的质子交换膜(PEM),研究了PEM的吸水率和尺寸稳定性,重点研究了温度对PEM的吸水溶胀性的影响规律。研究结果表明:由于亲水基团远离疏水主链,该PEM能够形成明显的微相分离结构,使得该PEM在高的吸水率下仍能够保持较好的尺寸稳定性,25℃下,该PEM吸水率为24.9%,但是相应的吸水溶胀率仅为11.4%。 展开更多
关键词 聚砜 Friedel—Crafts酰基化 相分离 羟乙基磺酸钠 尺寸稳定性
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温度对侧链型磺化聚砜质子交换膜的性能的影响 预览
10
作者 邓嘉琪 《合成材料老化与应用》 2018年第3期56-59,共4页
以聚砜(PSF)为基质,采用后磺化的方法,制备一种侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜(PSF-ES),在用红外光谱和核磁氢谱对它进行结构表征的基础上,制备相应的质子交换膜(PEM),研究了温度对PEM的性能的影响,随着温度的升高,侧链磺酸... 以聚砜(PSF)为基质,采用后磺化的方法,制备一种侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜(PSF-ES),在用红外光谱和核磁氢谱对它进行结构表征的基础上,制备相应的质子交换膜(PEM),研究了温度对PEM的性能的影响,随着温度的升高,侧链磺酸基团的运动增强,导致PEM的吸水率、质子传导率以及吸水溶胀率升高。25℃时,该质子交换膜吸水率达到23.8%,质子传导率达到了0.042S/cm,但是相应的溶胀率仅为12.8%,表现出较好的尺寸稳定性。 展开更多
关键词 聚砜 后磺化 侧链型 相分离 尺寸稳定性
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相分离程度对质子交换膜质子传导率的影响 预览
11
作者 闫晓前 《合成材料老化与应用》 2018年第2期57-60,共4页
采用后磺化的方法制备两种侧链长度不同的苯磺酸型侧链磺化聚砜,根据侧链碳原子数目不同,分别记为2PS-BS和4PS-BS,在充分表征后制备相应的质子交换膜(PEM),重点研究相分离程度对PEM质子传导率的影响。研究结果表明:两种PEM具备... 采用后磺化的方法制备两种侧链长度不同的苯磺酸型侧链磺化聚砜,根据侧链碳原子数目不同,分别记为2PS-BS和4PS-BS,在充分表征后制备相应的质子交换膜(PEM),重点研究相分离程度对PEM质子传导率的影响。研究结果表明:两种PEM具备良好的质子传导率,4PS-BS和2PS.BS膜在25℃的质子传导率达到了0.049S·cm^-1和0.042S·cm^-1,同时在相同的IEC下,随着侧链长度的增加,侧链的柔性增强,相分离程度增强,导致PEM的质子传导率增加。 展开更多
关键词 聚砜 苯磺酸 侧链长度 吸水率 质子传导率
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萘磺酸型侧链磺化聚砜质子交换膜的性能 预览
12
作者 闫晓前 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2018年第12期1993-1998,共6页
以聚砜(PS)和自制的1,4-二氯甲氧基丁烷(BCD)为氯甲基化试剂通过Fridel-Crafts烷基反应制备氯甲基化聚砜(CPS),紧接着氯甲基与2-萘酚-6,8-二磺酸钾(NSK)试剂通过亲核取代反应制备一种萘磺酸型磺化聚砜(PS-NS),在用红外和核磁氢谱充分表... 以聚砜(PS)和自制的1,4-二氯甲氧基丁烷(BCD)为氯甲基化试剂通过Fridel-Crafts烷基反应制备氯甲基化聚砜(CPS),紧接着氯甲基与2-萘酚-6,8-二磺酸钾(NSK)试剂通过亲核取代反应制备一种萘磺酸型磺化聚砜(PS-NS),在用红外和核磁氢谱充分表征的基础上制备一系列磺酸基团键合量不同的PS-NS质子交换膜(分别为PS-NS-1,PS-NS-2,PS-NS-3)重点研究温度对质子交换膜性能的影响规律。研究结果表明:由于亲水基团与疏水主链距离较远,能够形成类似于Nafion膜的微相分离结构,使得该质子交换膜在高磺化度下仍能保持高的尺寸稳定性,同时随着温度升高,质子交换膜的吸水率、溶胀性以及质子传导率增加,PS-NS-3在25℃和85℃的吸水率为21.3%和42.7%,但是溶胀率仅为22.2%和50.3%,与商业化Nafion115膜(24.9%和55.0%)的性能十分接近,表现出很好的尺寸稳定性。 展开更多
关键词 聚砜 萘磺酸 相分离结构 尺寸稳定性 吸水率
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相分离程度对侧链脂肪磺酸型质子交换膜尺寸稳定性的影响 预览
13
作者 邓嘉琪 《化学与生物工程》 CAS 2018年第8期32-35,共4页
以聚砜(PS)为基质、羟乙基磺酸钠(HES)为磺化剂合成了2种侧链脂肪磺酸型磺化聚砜3PS-ES和4PSES,进而制备了相应的质子交换膜(PEM),探讨了相分离程度对PEM吸水率和尺寸稳定性的影响。结果表明:3PS-ES膜和4PS-ES膜均具有明显的亲... 以聚砜(PS)为基质、羟乙基磺酸钠(HES)为磺化剂合成了2种侧链脂肪磺酸型磺化聚砜3PS-ES和4PSES,进而制备了相应的质子交换膜(PEM),探讨了相分离程度对PEM吸水率和尺寸稳定性的影响。结果表明:3PS-ES膜和4PS-ES膜均具有明显的亲水微区远离疏水微区的相分离结构,室温溶胀率仅为12.8%和11.4%,表现出较好的尺寸稳定性;同时在相同的磺酸基团含量下,具有较高相分离程度的4PS-ES膜具有更好的吸水率和尺寸稳定性。 展开更多
关键词 后磺化 脂肪磺酸型 侧链磺化 相分离 尺寸稳定性
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微相分离程度对磺化聚砜质子交换膜质子质子传导率的影响 预览
14
作者 刘耀鹏 陈涛 《化学工程师》 CAS 2017年第8期16-19,共4页
在制备氯甲基化聚砜(CMPS)和氯乙酰基化聚砜(CAPS)的基础上,接着与羟乙基磺酸钠(HES)通过亲核取代反应成功制得了两种脂肪磺酸型侧链磺化聚砜3PS-ES和4PS-ES,并制备相应的质子交换膜(PEM),研究了质子交换膜的质子传导率,初步探... 在制备氯甲基化聚砜(CMPS)和氯乙酰基化聚砜(CAPS)的基础上,接着与羟乙基磺酸钠(HES)通过亲核取代反应成功制得了两种脂肪磺酸型侧链磺化聚砜3PS-ES和4PS-ES,并制备相应的质子交换膜(PEM),研究了质子交换膜的质子传导率,初步探索了“微相分离程度”对PEM质子传导率的影响。结果显示:该PEM表现出较好的质子传导率(25℃,3PSF-SS和4PSF-SS质子传导率分别为0.046S·cm6-1和0.042S·cm^-1),在相同的离子交换膜容量(IEC)下,随着侧链长度增加,微相分离程度增加,导致PEM质子传导率增加。 展开更多
关键词 羟乙基磺酸钠 侧链型 脂肪磺酸型 微相分离 质子传导率
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侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备与性能 预览
15
作者 刘耀鹏 +1 位作者 邓嘉琪 陈涛 《合成材料老化与应用》 2017年第6期63-66,共4页
采用后磺化方法,以氯丁酰氯(CBC)和对羟基苯磺酸钠(HBSS)为小分子试剂,通过两步反应制备一种侧链型磺化聚砜PS-HS,采用FT-IR和1H-NMR对它们的结构进行表征;采用流延成膜法制备相应的PEM,研究了PEM的基本性能,结果表明:该PEM表现出... 采用后磺化方法,以氯丁酰氯(CBC)和对羟基苯磺酸钠(HBSS)为小分子试剂,通过两步反应制备一种侧链型磺化聚砜PS-HS,采用FT-IR和1H-NMR对它们的结构进行表征;采用流延成膜法制备相应的PEM,研究了PEM的基本性能,结果表明:该PEM表现出较好的吸水率(WU)、尺寸稳定性(SW)和质子传导率,室温时的质子传导率高达到0.049S/cm,SW仅为7.1%,溶胀率甚至低于市售的Nafion115和Nafion117膜。 展开更多
关键词 后磺化 侧链型 吸水溶胀率 质子传导率
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侧链长度对苯磺酸型侧链聚砜质子交换膜稳定性的影响 预览
16
作者 闫晓前 《化学与生物工程》 CAS 2017年第11期40-43,共4页
采用后磺化的方法合成了2种侧链长度不同的苯磺酸型侧链磺化聚砜2PS-BS和4PS-BS,用红外光谱和核磁共振氢谱表征了他们的结构,并制备相应的质子交换膜(PEM),研究了侧链长度对2种PEM热稳定性和尺寸稳定性的影响。结果表明:2种PEM具有... 采用后磺化的方法合成了2种侧链长度不同的苯磺酸型侧链磺化聚砜2PS-BS和4PS-BS,用红外光谱和核磁共振氢谱表征了他们的结构,并制备相应的质子交换膜(PEM),研究了侧链长度对2种PEM热稳定性和尺寸稳定性的影响。结果表明:2种PEM具有相似的离子交换容量,表现出较好的耐热性(240℃下不分解)和尺寸稳定性(2PS-BS-4和4PS-BS-4膜的室温溶胀率仅为8.2%和7.1%),在相同的温度下,随着侧链长度的增加,尺寸稳定性增强。 展开更多
关键词 聚砜 相分离 侧链长度 热稳定性 尺寸稳定性
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两种脂肪磺酸型侧链磺化聚砜的制备及表征 预览
17
作者 邓嘉琪 《山东化工》 CAS 2017年第13期3-5,共3页
在前期制备氯甲基化聚砜(CMPSF)和氯乙酰基化聚砜(CAPSF)的基础上,以羟乙基磺酸钠(HSS)为试剂,通过亲核取代反应制备脂肪磺酸型侧链磺化聚砜,根据侧链碳原子数目分别记为3PSF-SS和4PSF-SS,用FT-IR和H1NMR对它们进行充分表征,研究... 在前期制备氯甲基化聚砜(CMPSF)和氯乙酰基化聚砜(CAPSF)的基础上,以羟乙基磺酸钠(HSS)为试剂,通过亲核取代反应制备脂肪磺酸型侧链磺化聚砜,根据侧链碳原子数目分别记为3PSF-SS和4PSF-SS,用FT-IR和H1NMR对它们进行充分表征,研究主要因素对亲核取代反应的影响。结果表明:以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,在90℃下反应24 h,3PSF-SS和4PSF-SS的磺酸基团键合量(BA)达到了1.41 mmol/g和1.42 mmol/g。 展开更多
关键词 亲核取代反应 羟乙基磺酸钠 脂肪磺酸型
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侧链型磺化聚砜的制备及侧链链长对质子交换膜性能影响的研究 预览 被引量:7
18
作者 高保娇 陈涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1489-1497,共9页
以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-... 以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-BSS。采用佛尔哈德分析法、红外光谱(FT-IR)以及核磁氢谱(1HNMR)对侧链型磺化聚砜的化学结构和性能进行了表征,重点考察主要因素对Friedel-Crafts酰基化和亲核取代反应的影响,实验结果表明:以无水Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为反应溶剂,反应温度50℃,CAPSF和CBPSF中氯含量分别达到2.03mmol/g和2.07mmol/g,第2步亲核取代反应遵循SN1机理,在强极性溶剂DMSO中磺酸基键合量分别为1.48mmol/g和1.46mmol/g。同时初步探索侧链链长对质子交换膜的质子传导率的影响,随着侧链长度的增长,侧链的柔性增强,亲水微区与疏水微区微相分离的程度增强,导致交换膜的质子传导率增大。 展开更多
关键词 聚砜 氯酰氯 Friedel-Crafts酰基化反应 亲核取代反应 侧链链长
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侧链磺化型聚砜质子交换膜的设计与制备及其性能研究 被引量:8
19
作者 高保娇 陈涛 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-580,共10页
在制备氯甲基化聚砜(CMPSF)的基础上,以对羟基苯磺酸钠(HBSS)和羟基苯二磺酸钠(HBDSS)为亲核试剂,通过亲核取代反应,在聚砜(PSF)主链上分别键联了以苯磺酸根(BSS)和苯二磺酸根(BDSS)基团为末端基的侧链,制得了亲水磺酸根基... 在制备氯甲基化聚砜(CMPSF)的基础上,以对羟基苯磺酸钠(HBSS)和羟基苯二磺酸钠(HBDSS)为亲核试剂,通过亲核取代反应,在聚砜(PSF)主链上分别键联了以苯磺酸根(BSS)和苯二磺酸根(BDSS)基团为末端基的侧链,制得了亲水磺酸根基团与疏水主链"微相分离"结构的2种侧链型磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS,并优化了制备条件.在对磺化聚砜产物进行充分表征(FTIR和1H-NMR谱)的基础上,采用流延成膜法制备了质子交换膜,测定了质子交换膜的基本性能,重点考察了质子交换膜"芳香性"主链和亲疏水微区"相分离"这2种结构因素对交换膜性能的影响.实验结果表明,在极性较强的溶剂中,CMPSF与羟基苯磺酸钠可顺利地发生亲核取代反应,于100℃经40 h反应可制得磺酸根键合量分别为2.07 mmol/g和2.11 mmol/g的磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS.所制备的质子交换薄膜具有较高的质子传导率(PSF-BDSS交换膜室温为4.7×10^-2S/cm,80℃为8.1×10^-2S/cm),优良的尺寸稳定性(室温溶胀率为8.6%,80℃溶胀率为30%),且具有良好的热稳定性与抗氧化稳定性. 展开更多
关键词 聚砜 质子交换膜 微相分离 质子传导率 尺寸稳定性 热稳定性
侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜的基本性能 预览 被引量:3
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作者 高保娇 陈涛 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期399-407,共9页
采用两步一锅法,在聚砜(PSF)主链上键联了末端基为磺酸根基团的侧链,获得了疏水主链与磺酸根基团"微相分离"结构的磺化改性PSF。以氯乙基异氰酸酯(CEIC)为亲电试剂,使PSF主链上的苯环发生付-克烷基化反应,制得侧链含有活性基团—... 采用两步一锅法,在聚砜(PSF)主链上键联了末端基为磺酸根基团的侧链,获得了疏水主链与磺酸根基团"微相分离"结构的磺化改性PSF。以氯乙基异氰酸酯(CEIC)为亲电试剂,使PSF主链上的苯环发生付-克烷基化反应,制得侧链含有活性基团—NCO的中间产物聚合物PSFeic;通过活性基团—NCO与对羟基苯磺酸钠(HBSAS)生成氨基甲酸酯的较快速的反应,获得了侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜PSF-sas。采用FT-IR、1 H-NMR及紫外分光光度法对目标产物聚合物PSF-sas的化学结构进行了表征。以PSF-sas为膜材,采用流延法制备了PSF阳离子交换膜,测定了交换膜的基本性能,包括离子交换容量、吸水率及质子传导率。研究结果表明,在路易斯酸催化剂作用下,CEIC与PSF主链上苯环之间的付-克烷基化反应可顺利进行,生成中间聚合物产物PSF-eic;以强极性的二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,反应24h,PSF-eic分子链中乙基异氰酸酯(eic)的键合量可达2.43mmol/g。在此基础上进行第2步反应,可得到磺酸根基团含量为2.23mmol/g的目标产物PSF-sas,所制备的阳离子交换膜,具有高的离子交换容量,适当的吸水率与高的质子传导率。 展开更多
关键词 聚砜 微相分离 阳离子交换膜 离子交换容量 质子传导率
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