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基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留
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作者 卢琦 李慧冬 +5 位作者 郭长英 方丽萍 张文君 毛江胜 陈子雷 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期356-358,363共4页
[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果]7种菊酯类农药在0.01~1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系... [目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果]7种菊酯类农药在0.01~1.0mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.9952;在0.01、0.1、0.5mg/kg3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%~106.0%之间,相对标准偏差在2.9%~7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。 展开更多
关键词 GC-MS QuEChERS法 菊酯类农药
超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量 预览
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作者 范文静 张文君 +5 位作者 李慧冬 郭长英 毛江胜 方丽萍 陈子雷 《安徽农业科学》 CAS 2019年第4期198-201,204共5页
[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均... [目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0d、安徽1.7d、河北1.3d,土壤中半衰期分别为山东2.4d、安徽3.8d、河北1.2d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1500~3000倍(有效成分6~12mg/kg),施药2次,距采收间隔期14d为宜。 展开更多
关键词 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 降解动力学 残留量
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吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究 预览
3
作者 毛江胜 郭长英 +3 位作者 李慧冬 方丽萍 王英华 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期201-203,共3页
[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程... [目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1~5.0d。用药后15d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 高效液相色谱 降解 残留 花生
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毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态
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作者 毛江胜 陈子雷 +4 位作者 李慧冬 张文君 方丽萍 郭长英 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期395-400,共6页
利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量... 利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。 展开更多
关键词 毒死蜱 吡虫啉 螺虫乙酯 苯醚甲环唑 残留 消解动态
噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估 预览
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作者 毛江胜 李慧冬 +4 位作者 陈子雷 张文君 郭长英 方丽萍 《山东农业科学》 2019年第3期118-123,共6页
建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,... 建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%~95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7~98.7%,RSD为0.8%~3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。 展开更多
关键词 噻虫胺 灭蝇胺 韭菜 残留 消解 膳食风险评估
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留
6
作者 迟梦宇 陈子雷 +5 位作者 郭长英 方丽萍 张文君 毛江胜 李慧冬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1976-1981,共6页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010~0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r2)为0.9709~0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%~106.7%,相对标准偏差为0.7%~9.9%;检出限为0.90~4.6μg/kg,方法定量限3.0~15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同时测定 农药残留
表面等离子体共振技术检测沙丁胺醇
7
作者 王晨晨 李慧冬 +5 位作者 郭长英 毛江胜 张文君 方丽萍 陈子雷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期925-928,共4页
利用表面等离子体共振(SPR)技术检测猪肉中的沙丁胺醇。将金纳米粒子引入到生物芯片的制备过程中,通过间接竞争抑制法结合SPR技术检测猪肉中的沙丁胺醇。沙丁胺醇线性关系良好(R2=0. 988),方法的检出限为1. 2 ng/mL。猪肉样品中沙丁胺... 利用表面等离子体共振(SPR)技术检测猪肉中的沙丁胺醇。将金纳米粒子引入到生物芯片的制备过程中,通过间接竞争抑制法结合SPR技术检测猪肉中的沙丁胺醇。沙丁胺醇线性关系良好(R2=0. 988),方法的检出限为1. 2 ng/mL。猪肉样品中沙丁胺醇的添加回收率为91. 8%~102. 8%,相对标准偏差小于8. 0%。所采用的SPR方法对于检测猪肉中的沙丁胺醇具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 表面等离子体共振 沙丁胺醇 免疫竞争抑制法
四种生鲜乳营养成分的比较分析 预览
8
作者 范丽霞 李腾 +1 位作者 赵善仓 《中国食物与营养》 2018年第9期57-61,共5页
目的:对牛乳、山羊乳、水牛乳、骆驼乳四种生鲜乳的营养成分进行比较分析。方法:采集牛乳、山羊乳、骆驼乳、水牛乳各50份,按照国家标准测定四种生鲜乳中蛋白质、脂肪、18种氨基酸和10种脂肪酸含量,并对数据进行方差分析、主成分分析... 目的:对牛乳、山羊乳、水牛乳、骆驼乳四种生鲜乳的营养成分进行比较分析。方法:采集牛乳、山羊乳、骆驼乳、水牛乳各50份,按照国家标准测定四种生鲜乳中蛋白质、脂肪、18种氨基酸和10种脂肪酸含量,并对数据进行方差分析、主成分分析和判别分析。结果:不同哺乳动物来源生鲜乳的营养成分差异显著,具有各自的指纹特征,其判别分析的交叉检验正确判别率为99.5%。结论:上述营养成分含量可作为鉴别牛乳、山羊乳、骆驼乳、水牛乳的指纹信息指标。 展开更多
关键词 生鲜乳 营养成分 主成分分析 判别分析
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乳铁蛋白生物学功能及其检测方法研究进展 预览 被引量:2
9
作者 肖奕昕 赵善仓 +7 位作者 董燕婕 李增梅 李晓雪 邓立刚 李霞 张树秋 李大鹏 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2018年第3期29-34,共6页
对乳铁蛋白的功能进行介绍,对其不同检测方法进行全面综述,比较不同检测方法的优缺点,并对这一领域的发展趋势予以展望。
关键词 乳铁蛋白 功能性质 检测 研究进展
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鲜(冻)肉中挥发性盐基氮测定方法的改进研究 预览
10
作者 王文正 郭长英 +1 位作者 李腾 《安徽农业科学》 CAS 2018年第8期168-169,共2页
[目的]改进鲜(冻)肉样品中挥发性盐基氮的测定方法。[方法]用福斯8400全自动定氮仪代替传统国标法GB/T5009.44—2003(半微量定氮法)测定鲜(冻)肉类中的挥发性盐基氮,通过方法的改进,对比2种方法的测定结果。[结果]改进后的... [目的]改进鲜(冻)肉样品中挥发性盐基氮的测定方法。[方法]用福斯8400全自动定氮仪代替传统国标法GB/T5009.44—2003(半微量定氮法)测定鲜(冻)肉类中的挥发性盐基氮,通过方法的改进,对比2种方法的测定结果。[结果]改进后的全自动定氮仪方法与原国标法测定结果无显著差异,且改进后检测方法的精确度优于原国标法,同时避免了人工滴定产生的试验误差。[结论]应用全自动定氮仪测定挥发性盐基氮含量,具有操作简单、省时快速、效率高的优点,适合快速检测大批量样品,改进后的方法值得推广应用。 展开更多
关键词 鲜(冻)肉 挥发性盐基氮 半微量定氮法 全自动定氮仪
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液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用 被引量:2
11
作者 王晨晨 李慧冬 +6 位作者 方丽萍 张文君 毛江胜 郭长英 陈子雷 杨国生 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第5期614-620,共7页
农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其... 农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。 展开更多
关键词 农药残留 液相色谱-串联质谱 固相萃取 QUECHERS 基质效应
太婆梨果中挥发性香气成分的SPME-GC/MS分析 预览
12
作者 张文君 王颖 +6 位作者 杜红霞 李慧冬 方丽萍 郭长英 毛江胜 陈子雷 《山东农业科学》 2018年第12期53-58,共6页
本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-... 本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-内标法定量分析太婆梨果中的挥发性香气成分。结果显示:在5~200mg/L范围内,方法的线性关系良好,R^2>0.99,各物质的最小检出限均小于3.77×10^-3ng;在0.167mg/kg添加水平下,各标准物质的添加回收率为82.8%~101.7%,相对标准偏差为1.2%~8.4%,能够满足太婆梨果中香气成分定性定量分析的要求。利用该方法,从太婆梨果中共检出32种挥发性香气成分(质量分数大于5ng/g),以酯类与烯烃类物质为主。经香气值计算确定梨果可量化特征香气物质为乙酸己酯、乙酸丁酯、E-2-己烯醛、3-甲硫基丙酸乙酯。 展开更多
关键词 太婆梨 固相微萃取 气相色谱质谱联用 挥发性香气成分
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牛乳及三种特色生鲜乳的蛋白质营养价值评价 预览 被引量:1
13
作者 郭长英 +2 位作者 范丽霞 李腾 王文正 《山东农业科学》 2018年第2期124-127,共4页
为了解牛乳、羊乳、水牛乳、骆驼乳四种生鲜乳蛋白质的营养价值,并为乳制品生产厂家科学配比及消费者选择乳制品提供参考依据,本研究分别采用FAO/WHO氨基酸评分模式和全鸡蛋蛋白模式对四种生鲜乳中蛋白质进行评价与比较研究。结果表明:... 为了解牛乳、羊乳、水牛乳、骆驼乳四种生鲜乳蛋白质的营养价值,并为乳制品生产厂家科学配比及消费者选择乳制品提供参考依据,本研究分别采用FAO/WHO氨基酸评分模式和全鸡蛋蛋白模式对四种生鲜乳中蛋白质进行评价与比较研究。结果表明:每100 g牛乳、羊乳、水牛乳、骆驼乳中氨基酸含量分别为3.39、3.24、4.47、3.84 g;必需氨基酸含量分别为1.38、1.36、1.86、1.59 g;必需氨基酸指数(EAAI)分别为92.19、94.07、93.02、92.02。四种生鲜乳的必需氨基酸指数(EAAI)均大于90,说明四种生鲜乳均为优质蛋白质源。其中,水牛乳中蛋白质、总氨基酸及必需氨基酸含量最高,但必需氨基酸与总氨基酸的比值及必需氨基酸指数(EAAI)均是羊乳略高。 展开更多
关键词 生鲜乳 蛋白质 氨基酸评分 评价
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复混肥料中氯离子测定方法比较 预览
14
作者 王文正 +1 位作者 李腾 张丙春 《安徽农业科学》 CAS 2018年第32期170-172,共3页
[目的]用2种方法测定复混肥料中的氯离子含量,研究2种方法间的差异。[方法]用国标法和硝酸银直接滴定法分别测定复混肥料中的氯离子含量。[结果]硝酸银直接滴定法与国标法无显著差异,硝酸银直接滴定法操作简单、快速、试剂消耗少、成本... [目的]用2种方法测定复混肥料中的氯离子含量,研究2种方法间的差异。[方法]用国标法和硝酸银直接滴定法分别测定复混肥料中的氯离子含量。[结果]硝酸银直接滴定法与国标法无显著差异,硝酸银直接滴定法操作简单、快速、试剂消耗少、成本低。[结论]用硝酸银滴定法测定复混肥料中的氯离子结果准确,操作简单快速,试验成本低。 展开更多
关键词 复混肥料 氯离子 国标法 硝酸银滴定法
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山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险分析 预览
15
作者 郭长英 +2 位作者 杜红霞 李慧冬 陈子雷 《农产品质量与安全》 2018年第4期46-48,共3页
为了探究山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险情况,对山东省蔬菜主产区的4种蔬菜及其土壤进行实地调研、抽样,采用正己烷提取,QuEChERS方法净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)对蔬菜中五氯硝基苯及六氯苯进行检测。结果表明,4种蔬... 为了探究山东省蔬菜中五氯硝基苯使用及风险情况,对山东省蔬菜主产区的4种蔬菜及其土壤进行实地调研、抽样,采用正己烷提取,QuEChERS方法净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)对蔬菜中五氯硝基苯及六氯苯进行检测。结果表明,4种蔬菜及土壤中均未检出五氯硝基苯和六氯苯残留。调研及检测结果说明,五氯硝基苯在山东蔬菜中残留是较为安全的。 展开更多
关键词 土壤消毒剂 五氯硝基苯 农药残留 气相色谱法 风险分析
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乳铁蛋白分离纯化技术研究进展 预览
16
作者 李霞 赵善仓 +5 位作者 王峰恩 王文正 赵玉华 李腾 邓立刚 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第4期34-37,50共5页
对乳铁蛋白的分离纯化方法进行了归纳和总结,并介绍了近年来涌现出来的新技术、新方法,以期为低成本、高效率的乳铁蛋白工业化生产工艺开发提供参考。
关键词 乳铁蛋白 分离纯化 研究进展
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中国出口葱属蔬菜技术性贸易措施状况与对策 预览
17
作者 谷晓红 陈璐 《安徽农业科学》 CAS 2017年第34期235-238,共4页
分析了葱属蔬菜出口贸易结构、主要贸易国技术性贸易措施状况,阐明了噻虫嗪等农药残留超标为出口遇阻主要原因,结合中国 葱属蔬菜产业投入品使用对产品质量影响的分析,提出了促进产业发展的对策建议.
关键词 葱类蔬菜 技术性贸易措施 对策
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农产品质量安全突发事件成因及应急处置对策研究——以山东省为例 预览 被引量:13
18
作者 张树秋 赵善仓 +5 位作者 李增梅 董燕婕 郭栋梁 王磊 王玉涛 《农产品质量与安全》 2013年第5期16-19,共4页
本文以“神农丹”毒生姜问题为例,分析了农产品质量安全突发事件的成因,介绍了山东省农产品质量安全突发事件应急处置工作的经验,针对存在的问题提出了进一步加强山东农产品质量安全突发事件应急处置的对策建议.
关键词 农产品 质量安全 突发事件 应急处置 山东省
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山东省农产品质量安全风险来源与防控措施研究 预览 被引量:4
19
作者 陈业兵 赵善仓 +5 位作者 刘伟 赵海军 张伟 邓立刚 谷晓红 《农产品质量与安全》 2013年第4期25-27,共3页
影响农产品质量安全的风险因素既有客观因素,又有主观因素。本文分析了影响山东省农产品质量安全的风险因素,从教育宣传、制度建设、科技投入、市场监管等4个方面提出了相应防控措施建议。
关键词 农产品 质量安全 风险因素 防控措施
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气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量 预览 被引量:3
20
作者 张树秋 +1 位作者 谷晓红 李慧冬 《山东农业科学》 2013年第1期122-125,共4页
在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬... 在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬,施药剂量不超过2250ga.i./hm2(推荐高剂量)、施药1次是安全的。 展开更多
关键词 毒死蜱 花生 气相色谱 残留
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